人造麝香DDHI分離技術(shù)的研究.pdf

1、本文針對具有高熔點、高沸點的1，1-二甲基-5,7-二異丙基-6-羥基茚滿(簡稱人造麝香DDHI)的特點，開發(fā)了適于分離該類物質(zhì)的精餾-降膜熔融結(jié)晶耦合方法。 首先利用自制的固液平衡測定裝置，測定了2,6-二異丙基苯酚-人造麝香DDHI體系在常壓下的固液平衡數(shù)據(jù)，分別用Wilson、NRTL和UNIQUAC三種活度系數(shù)模型對實驗數(shù)據(jù)進(jìn)行關(guān)聯(lián)，關(guān)聯(lián)結(jié)果和實驗數(shù)據(jù)吻合較好。 利用靜態(tài)熔融結(jié)晶技術(shù)及降膜結(jié)晶技術(shù)進(jìn)行了人造麝香D

2、DHI的分離提純。采用靜態(tài)結(jié)晶技術(shù)使人造麝香DDHI質(zhì)量分?jǐn)?shù)從95％提高到99.5％，但由于此結(jié)晶方法在純度較低時提純效果并不好，故不適用于精餾-降膜熔融結(jié)晶耦合工藝。 在降膜結(jié)晶過程中，主要考察了結(jié)晶時間、結(jié)晶溫度、料液的過熱度、發(fā)汗溫度及升溫速率對產(chǎn)品純度和結(jié)晶率的影響，且對質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為73％左右的原料進(jìn)行三級結(jié)晶、發(fā)汗，每級母液及發(fā)汗液循環(huán)回上一級使用，可使最后產(chǎn)品純度達(dá)到99％以上，結(jié)晶收率為69％以上。此工藝可用于精餾

3、-降膜熔融結(jié)晶耦合工藝。 同時結(jié)合液膜在垂直管中降膜的流體力學(xué)與傳遞研究，得到降膜結(jié)晶器內(nèi)晶層生長的穩(wěn)態(tài)模型，并進(jìn)行了無量綱變化。由實驗結(jié)果知模型在處理具有共熔點的人造麝香DDHI混合物時合理。 采用精餾-降膜熔融結(jié)晶耦合工藝提純?nèi)嗽祺晗鉊DHI。采用該工藝可使人造麝香DDHI的質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到99.5％，總收率可達(dá)到55％以上。 精餾-降膜熔融結(jié)晶耦合工藝同樣可用來提純對二氯苯。用該工藝分離對二氯苯，對二氯苯的質(zhì)量