熒光增白劑VBL和β-胡蘿卜素的分析方法研究.pdf

1、高效液相色譜法是生命科學(xué)、食品安全、藥物研發(fā)等領(lǐng)域必不可少的分析檢測技術(shù),高效液相色譜法在我國食品衛(wèi)生領(lǐng)域的應(yīng)用始于70年代末,90年代后期國家標(biāo)準(zhǔn)中開始將高效液相色譜法列為檢測食品中的污染物和營養(yǎng)成分的國標(biāo)方法。本文以食品紙質(zhì)包裝材料中的污染物熒光增白劑VBL[4,4-雙-(4-羥乙胺基-2-苯胺基-1,3,5-三嗪基)氨基-二苯乙烯-2,2-二磺酸鈉鹽]和果蔬中的天然色素β-胡蘿卜素為對象,探討了高效液相色譜法在食品檢測中的應(yīng)用。<

2、br>　　 隨著2008年6月1日限塑令的執(zhí)行,我國紙質(zhì)包裝材料在食品包裝中的應(yīng)用越來越多,但是食品紙質(zhì)包裝材料在生產(chǎn)和加工過程中會產(chǎn)生多種有毒有害物質(zhì),如重金屬、熒光增白劑、增塑劑、含氯有機(jī)物等。熒光增白劑在造紙行業(yè)中應(yīng)用較廣,被稱為造紙業(yè)的“白色染料”,其對人體的毒性還有待進(jìn)一步研究,但是中國食品紙包裝行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)明確規(guī)定用于食品的紙質(zhì)包裝材料不得添加熒光增白劑。目前對熒光增白劑的檢測方法研究較少,國標(biāo)中對熒光性物質(zhì)的測定方法為:只是

3、將樣品放置于254 nm和365 nm紫外燈下檢查最大熒光面積,若熒光面積不大于5 cm2即為合格。一種快速有效的熒光增白劑檢測方法對熒光增白劑在食品紙包裝中的安全性研究和遷移規(guī)律研究都十分重要。VBL為熒光增白劑中的典型品種,市場占有率約為60％。
　　 以VBL為檢測對象,探討一種應(yīng)用高效液相色譜法測定食品紙質(zhì)包裝材料中VBL的分析方法。食品紙質(zhì)包裝材料中VBL的提取工藝如下:提取劑為甲醇-水(1:1),提取時間為6 h,提

4、取溫度為75℃,液料比(提取劑:樣品,V/W)為60。提取后的樣品以kromasil C18(4.6mm×300 mm,5μm)為色譜柱;采用梯度洗脫,A為甲醇,B為緩沖溶液(三乙胺-冰乙酸-水,:0.4:1000,V/V),起始流動相為30％A,線性變至20 min為60％A,維持至25 min結(jié)束,平衡時間5 min;紫外檢測器,檢測波長為350 nm。結(jié)果表明,VBL的出峰時間為18.50min,線性范圍為0.5～10 mg/L,

5、精密度試驗結(jié)果為0.72％(n=7),穩(wěn)定性試驗結(jié)果為0.90％(n=7),平均加標(biāo)回收率為95.72％。應(yīng)用該方法對9種共21個食品紙質(zhì)包裝樣品中的VBL量進(jìn)行了測定,顯示21個樣品中均測出了VBL,含量最低為0.031±0.002 mg/kg(奶茶紙杯),最高為4.31±0.034 mg/kg(油炸食品打包紙袋)。結(jié)論:該方法前處理簡便,精密度好,穩(wěn)定性好,重現(xiàn)性高,能滿足食品紙質(zhì)包裝材料中VBL的檢測要求。
　　 β-胡蘿

6、卜素廣泛地存在于人們常見的食物中,是所有類胡蘿卜素中含量最大、被研究最多的一種。Β-胡蘿卜素不僅是維生素A的前體,且在人體內(nèi)具有重要的生理功能,它對心血管疾病、某些腫瘤、衰老、光敏性疾病、白內(nèi)障的發(fā)生發(fā)展具有一定的預(yù)防、延緩、治療和輔助作用,還能提高機(jī)體的免疫功能。目前β-胡蘿卜素的檢測方法主要有傳統(tǒng)色譜法、分光光度計法、高效液相色譜法等,傳統(tǒng)色譜法僅能進(jìn)行定性分析,分光光度計法只能測定類胡蘿卜素的總量,目前測定β-胡蘿卜素的主要方法為

7、高效液相色譜法。但是因為β-蘿卜素的化學(xué)性質(zhì)較不穩(wěn)定,β-胡蘿卜素的分析方法必須操作簡便且提取時間較短。
　　 探討一種應(yīng)用高效液相色譜法檢測β-胡蘿卜素的分析方法,以期為β-胡蘿卜素的相關(guān)研究提供有效的檢測手段。Β-胡蘿卜素的提取工藝如下:提取劑為甲醇.四氫呋喃(THF)-2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)(9:1:0.1,V/V),提取時間為30 min,液料比(提取劑:樣品,V/W)為10。提取后的樣品采用kroma

8、sil C18(4.6 mm×300 mm,5μm)色譜柱,甲醇-四氫呋喃(THF])-2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)(9:1:0.01,WV)為流動相,紫外檢測器檢測,檢測波長為448 nm。該方法β-胡蘿卜素的出峰時間(21min)較短,在1～50μg/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(R2=0.9997),平均加標(biāo)回收率為97.84％(n=5),穩(wěn)定性試驗結(jié)果為2.12％(n=7),精密度試驗結(jié)果為0.32％(n=7),可以滿足β