合成冰片過程的固體超強(qiáng)酸催化酯化新工藝研究.pdf

1、以可再生資源松節(jié)油為原料，經(jīng)酯化和水解合成冰片是目前工業(yè)上生產(chǎn)冰片的重要途徑之一。以固體超強(qiáng)酸為催化劑，利用經(jīng)過純化處理的松節(jié)油(α-蒎烯與β-蒎烯含量之和超過95％)為原料，對影響合成冰片中的主要工序——酯化的因素進(jìn)行了系統(tǒng)研究。論文還對用于酯化反應(yīng)的催化劑——固體超強(qiáng)酸的制備，以及影響其催化活性的因素進(jìn)行了研究。 對固體超強(qiáng)酸催化劑的研究表明：選用的不同類型的催化劑對酯化反應(yīng)生成草酸龍腦酯的催化活性不同，其中，催化劑D4的催

2、化活性較佳。在催化劑的制備過程中，浸漬濃度、焙燒溫度和焙燒時間等因素是影響其催化活性的重要因素，選取影響催化劑催化活性最大的焙燒時間、焙燒溫度以及浸漬濃度三因素，通過三因素三水平的正交實(shí)驗(yàn)對催化劑D4的催化性能進(jìn)行考察，結(jié)果表明焙燒溫度600℃，焙燒時間4h，浸漬濃度1.5mol/L為用于合成草酸龍腦酯催化劑的最佳制備工藝條件。 分析了以固體超強(qiáng)酸D4作為催化劑時，松節(jié)油與草酸發(fā)生酯化反應(yīng)的溫度、時間、反應(yīng)的物料配比、催化劑的用

3、量等因素對酯化結(jié)果的影響，得出酯化反應(yīng)的最佳條件為：松節(jié)油與草酸用量比2.2∶1(摩爾比)，催化劑用量1.0％(以松節(jié)油的質(zhì)量百分含量計)，酯化反應(yīng)溫度80℃，酯化反應(yīng)時間6h。在此工藝條件下，生成的草酸龍腦酯的最高含量為48.8％(最優(yōu)條件下多次實(shí)驗(yàn)酯含量的平均值)。同時，對催化劑的活化再生方法和重復(fù)使用進(jìn)行了初步研究，結(jié)果顯示此催化劑經(jīng)過活化再生后可以多次重復(fù)使用，且基本保持較高的催化活性，從而可以節(jié)約成本，增加經(jīng)濟(jì)效益。