尖晶石Ni-,x-Zn-,1-x-Fe-,2-O-,4-鐵氧體納米顆粒、塊體和薄膜的制備與磁性研究.pdf

1、尖晶石鐵氧體是一種應(yīng)用非常廣泛的磁性材料，目前被廣泛應(yīng)用在各種磁性器件及通訊設(shè)備中。尖品石鐵氧體的性質(zhì)與其化學(xué)配比和微結(jié)構(gòu)有著密切的聯(lián)系，而這些又與其制備過(guò)程密不可分。因此，研究尖晶石鐵氧體的制備過(guò)程對(duì)其性質(zhì)的影響就顯得十分重要。 塊體ZnFe2O4是一種典型的反鐵磁鐵氧體材料，其奈耳溫度TN=10.5 K，在室溫下顯示順磁性。但是近年來(lái)，研究者們發(fā)現(xiàn)，當(dāng)顆粒大小減小到納米尺度后，ZnFe2O4的奈爾溫度將會(huì)升高，甚至可能在室溫

2、下顯示出超順磁性或弱的鐵磁性。一般認(rèn)為這是當(dāng)顆粒減小到納米尺度后陽(yáng)離子分布產(chǎn)生變化造成的。同時(shí)，由于相對(duì)其它尖晶石鐵氧體材料，ZnFe2O4的離子占位比較簡(jiǎn)單，出現(xiàn)離子占位的變化后容易被觀測(cè)到，因此是一種很好的用來(lái)研究制備方法和顆粒尺寸等因素對(duì)陽(yáng)離子占位及磁性影響的材料體系。 NiZn鐵氧體是應(yīng)用最為廣泛的一類復(fù)合尖晶石結(jié)構(gòu)鐵氧體之一。由于其具有高電阻率和高磁導(dǎo)率，在1 MHt以以上的中高頻應(yīng)用中，是性能最好的軟磁材料。因此，

3、國(guó)內(nèi)外對(duì)以NiZn鐵氧體為代表的高磁導(dǎo)率射頻寬帶鐵氧體材料十分關(guān)注。此外，出于降低燒結(jié)溫度和材料改性的需要，以NiZn鐵氧體為基礎(chǔ)的各種摻雜和離子替代鐵氧體，如NiCuZn、NiCoZn及NiBiZn鐵氧體等也進(jìn)行了廣泛的研究。 另一方而，隨著半導(dǎo)體集成技術(shù)的發(fā)展對(duì)電子元器件小型化、平面化要求的提高，部分器件將由三維材料向二維材料發(fā)展，例如平面薄膜電阻、電容、電感等。而設(shè)計(jì)平面電子元器件關(guān)鍵的一步就是制備電、磁等各種性能優(yōu)良的薄

4、膜。由于退磁場(chǎng)和微觀結(jié)構(gòu)等與相應(yīng)塊體材料的不同，薄膜材料展現(xiàn)了不同于塊體材料的性能。研究對(duì)應(yīng)的尖品石鐵氧體薄膜與塊體性能的異同，將有助于設(shè)計(jì)性能更加優(yōu)良的尖晶石鐵氧體材料。 本論文共分九章，主要內(nèi)容為： 第一章，綜述了當(dāng)前納米材料的研究進(jìn)展，介紹了納米材料的一些特殊效應(yīng)。然后根據(jù)一些具體的例子，介紹了納米材料磁學(xué)上的特殊性，并簡(jiǎn)單給出了一些目前常用的納米材料制備方法。以NiZn鐵氧體為例，說(shuō)明了鐵氧體納米顆粒及納米薄膜的

5、研究意義。 第二章，介紹了尖晶石結(jié)構(gòu)鐵氧體的結(jié)構(gòu)及磁性。針對(duì)樣品的表征分析：介紹了穆斯堡爾效應(yīng)和超精細(xì)相互作用的相關(guān)原理，以及高頻磁損耗的相關(guān)理論。 第三章，介紹了本實(shí)驗(yàn)中所使用的Zn鐵氧體納米顆粒、NiZn鐵氧體納米顆粒、燒結(jié)體及納米薄膜的制備方法，包括溶膠凝膠、低溫固相反應(yīng)和NaOH共沉淀方法對(duì)ZnFe2O4納米顆粒的制備，NaOH共沉淀法對(duì)NiZn鐵氧體和Ni0.15Cu0.2Zn0.65Fe2O4的制備，以及交替

6、射頻磁控雙靶濺射方法對(duì)NiZn鐵氧體納米薄膜的制備。 第四章，對(duì)本論文完成過(guò)程中所使用的一些分析測(cè)試手段給出了介紹，并對(duì)其工作原理給出簡(jiǎn)要地描述。 第五章，討論了低溫固相反應(yīng)法制備得到的znFe2O4納米顆粒的磁性，并給出了溶膠凝膠法和NaOH共沉淀法制備的ZnFe2O4的相應(yīng)結(jié)果作為對(duì)比。 第六章，使用NaOH共沉淀法制備了NixZn1-xFe2O4(0.1≤x≤0.9)鐵氧體，研究了它們的晶體結(jié)構(gòu)、宏觀磁性和

7、磁譜，比較了離子配比的不同對(duì)其性能的影響，并對(duì)x=0.3的樣品進(jìn)行了磁譜的擬合，以確定其共振機(jī)制。 第七章，使用NaOH共沉淀法制備了Ni0.015Cu0.2Zn0.65Fe2O4鐵氧體，研究了預(yù)燒溫度和燒結(jié)溫度的改變對(duì)晶體結(jié)構(gòu)和宏觀磁性的影響，詳細(xì)探討了燒結(jié)溫度的改變對(duì)樣品高頻磁性和介電性能以及電阻率的影響，重點(diǎn)討論了其介電性能與微觀結(jié)構(gòu)和導(dǎo)電機(jī)制的關(guān)系，目的是為材料的高頻阻抗匹配研究提供指導(dǎo)。 第八章，使用射頻磁控交

8、替雙靶濺射的方法，在不同條件下制備了NixZn1-xFe2O4(0.2≤x≤0.8)鐵氧體的納米薄膜，研究了不同離子配比、膜厚及熱處理?xiàng)l件等實(shí)驗(yàn)條件對(duì)薄膜結(jié)晶、形貌、宏觀磁性和高頻磁性方面的影響，最后用CEMS研究了薄膜面內(nèi)磁矩的分布。 第九章對(duì)本論文的工作進(jìn)行了總結(jié)，并對(duì)將米的工作進(jìn)行了討論和展望。 總的來(lái)說(shuō)，本文系統(tǒng)地研究了幾種不同的納米顆粒制備方法對(duì)ZnFe2O4宏觀和微觀磁性的影響；采用NaOH共沉淀法制備了Ni

9、xZn1-xFe2O4(0.1≤x≤0.9)鐵氧體和Cu替代的NiZn鐵氧體(Ni0.15Cu0.2Zn0.65Fe2O4)，研究了他們的高頻電磁性能及微觀結(jié)構(gòu)；用交替射頻磁控濺射制備了NixZn1-xFe2O4(0.2≤x≤0.8)鐵氧體薄膜，研究了濺射工藝條件和熱處理?xiàng)l件對(duì)薄膜磁性的影響，并比較了其高頻磁性與NaOH共沉淀法制備的NiZn鐵氧體的差異。以上系統(tǒng)的工作，對(duì)NiZn鐵氧體的實(shí)際應(yīng)用具有一定的參考和借鑒價(jià)值，同時(shí)本論文中的