低溫燒結BST陶瓷的粉體制備及介電性能研究.pdf

1、鈦酸鍶鋇(Ba1-xSrxTiO3，BST)鐵電陶瓷具有優(yōu)異的電學性能，但是其過高的燒結溫度(＞1300℃)限制了該材料的實際應用。針對該問題，本課題采用改進的草酸鹽共沉淀工藝制備了具有高化學活性的BST粉體，并開發(fā)了Bi2O3-ZnO-Nb2O5(BZN)、B2O3-Li2CO3(BL)、B2O3-SiO2-Li2CO3(BSL)三個體系的燒結助劑，研究了三個材料體系的燒結行為和介電特性。探明了作為草酸鹽共沉淀方法制備鈦酸鍶鋇粉體前軀

2、體之一的草酸氧鈦酸(HTO)溶液的穩(wěn)定和失穩(wěn)機理，提出了制備穩(wěn)定澄清的草酸氧鈦酸(HTO)溶液的條件是既要控制pH的波動又要添加定比例的去離子水以抑制[TiO(C2O4)2]2-的聚合作用。在此基礎上通過向鍶鋇鹽溶液中預先添加固定量的氨水以調控pH值，實現了對整個共沉淀反應過程中pH的精確控制，大幅簡化了制備工藝，避免了由于反應體系各處的不均勻性帶來的擾動，制備出性能優(yōu)良的BST粉體。該粉體具有微米級的粒徑、高的比表面積和規(guī)則的類球狀軟

3、團聚形貌，因而具有良好的流動性和較高的燒結活性，與傳統(tǒng)方法制備的BST粉體相比具有較低的燒結溫度和較寬的燒結溫區(qū)。BST-BZN的燒結溫度降低到1050℃以下，在燒結后期BZN與BST發(fā)生了固溶反應，BST-BZN的居里峰被壓低展寬，因而有良好的介電常數-溫度穩(wěn)定性，其αTin為2.93％，αTde為3.78％。但是由于少量Bi3+對Ba2+/Sr2+的取代、晶粒的細化、晶界相比例增多等原因導致了BST-BZN可調率降低，1kV/mm的

4、偏場作用下其可調率只有0.15％。B2O3-Li2O燒結助劑能夠顯著降低BST的燒結溫度，與所制備的BST粉體匹配性良好，當添加2.32wt％Li2CO3-0.68wt％B2O3時，BST的燒結溫度降低到850℃。部分B3+和Li+進入BST的晶格導致BST的XRD衍射峰向高角度略微偏移。由于B2O3-Li2O的添加量少，BST-BL具有較高的偏場可調性，在1kV/mm的外加偏場下，樣品的可調率在15％以上。相對于BST-BL體系，添加

5、SiO2后，BST-BSL的燒結溫度升高。B2O3-SiO2-Li2CO3在燒結過程中與BST主晶相發(fā)生了復雜的化學反應，因此造成了液相性質的改變，在不同溫度保溫，殘留于晶界的第二相種類不同。由于該BST粉體的顯著優(yōu)點，BST-BSL可以在較寬的溫區(qū)內實現致密燒結，從而實現對BST晶粒尺寸的控制。B2O3-SiO2-Li2CO3的添加大幅改善了BST的介電常數溫度穩(wěn)定性，但是非鐵電第二相對BST鐵電性的‘稀釋作用’使BST-BSL的可調