自蔓延法制備MgB-,2-超導(dǎo)體及其摻雜SiC，C的相變過(guò)程研究.pdf

1、新近發(fā)現(xiàn)的MgB2超導(dǎo)體的轉(zhuǎn)變溫度為39K，自發(fā)現(xiàn)以來(lái)在材料、物理、化學(xué)等多個(gè)學(xué)科領(lǐng)域引起了廣泛的關(guān)注。目前世界很多實(shí)驗(yàn)室和研究小組針對(duì)MgB2超導(dǎo)體進(jìn)行了大量的研究，并取得了很大的成果，但是對(duì)MgB2的相變過(guò)程研究較少。本文用自蔓延法合成MgB2超導(dǎo)體，并用淬熄的方法對(duì)MgB2超導(dǎo)體摻雜SiC，C的相變過(guò)程進(jìn)行研究，為MgB2超導(dǎo)的實(shí)用化提供理論和實(shí)驗(yàn)參考。 通過(guò)研究表明：Mg—B體系隨著預(yù)熱溫度的升高，反應(yīng)體系的絕熱溫度也升

2、高；絕熱溫度Tad=1614K時(shí)，在點(diǎn)燃反應(yīng)之前需要預(yù)熱，且預(yù)熱溫度不能低于501K；并得出從298K到2000K的溫度范圍內(nèi)MgB2、Mg2Si、CB4和MgB4的生成反應(yīng)Gibbs自由能變值均為負(fù)值，且MgB4的自由能變負(fù)值較大，反應(yīng)較易發(fā)生，因此必須控制合成條件，保證合成過(guò)程中足夠的Mg的量，避免非超導(dǎo)MgB4的生成；同時(shí)，分析和實(shí)驗(yàn)結(jié)果給出了固—液相反應(yīng)機(jī)制是最理想。 制備MgB2超導(dǎo)體的方法有很多，這些方法一般要求60

3、0℃-900℃，保溫1-48小時(shí)。本文報(bào)道用自蔓延法（SHS）法合成MgB2超導(dǎo)體，該方法工藝簡(jiǎn)單，結(jié)果表明雖然樣品中含有少量的MgO雜質(zhì)，但是樣品主相為MgB2，樣品的致密度較低，為層狀結(jié)構(gòu)，層與層之間有空洞，每層由顆粒狀晶粒組成，顆粒大小在2υm～5μm之間，樣品的臨界溫度可達(dá)38．45K，臨界電流密度Jc=1．60x106A/c㎡（10K，0．5T）與其他方法合成的樣品的臨界溫度相近。 我們進(jìn)一步用（SHS）法合成MgB2

4、超導(dǎo)體的相成分影響較大的是Mg粒度的大小、預(yù)熱溫度和預(yù)熱速率。研究結(jié)果顯示：隨著Mg粒度的減小，絕熱溫度增大，同時(shí)導(dǎo)致合成產(chǎn)物出現(xiàn)燒結(jié)現(xiàn)象；預(yù)熱速率的快慢對(duì)絕熱溫度沒(méi)有影響，但對(duì)產(chǎn)物的致密度有影響，且預(yù)熱速率越慢產(chǎn)物越致密： 最后用淬熄的方法對(duì)MgB2超導(dǎo)體進(jìn)行了摻雜相變過(guò)程的研究。在研究摻雜SiC、C相變過(guò)程時(shí)發(fā)現(xiàn)：在527℃～650℃時(shí)，少量Mg和B固體顆粒間以擴(kuò)散方式發(fā)生固．固擴(kuò)散反應(yīng)生成MgB2；在650℃～700℃時(shí)，

5、Mg顆粒開(kāi)始熔化，Mg周圍的B不斷固溶到Mg液相中并發(fā)生劇烈的液—固放熱反應(yīng)生成MgB2；在700℃～750℃時(shí)，摻雜的SiC大部分與MgB2反應(yīng)生成Mg2Si，同時(shí)有一部分C原子進(jìn)入到MgB2取代B原子，同時(shí)少量的MgB2分解生成MgB4和Mg。由于反應(yīng)時(shí)間短，溫度梯度大，少量液相Mg還來(lái)不及擴(kuò)散又重新結(jié)晶。通過(guò)對(duì)MgB1．95C0．05超導(dǎo)塊材XRD圖譜的（101）峰進(jìn)行了分離和SEM照片分析，650℃時(shí)生成的MgB2的（101）峰