復方痛風安無糖顆粒劑制備工藝及質量控制研究.pdf

1、復方痛風安無糖顆粒劑是湖北省中醫(yī)院知名專家在臨床上運用了多年的經驗方，由延胡索、黃柏等純中藥組成，具有清熱利濕，活血通絡，宣痹止痛的功效，用于治療熱痹。本課題是在臨床湯劑及以往研究的基礎上，經過處方分析，劑型篩選，將痛風安湯劑改變劑型，制備成顆粒劑，運用現代藥學研究的新技術，對其制備工藝、質量標準進行了深入的研究，使痛風安湯劑在保持原有療效的基礎上，開發(fā)成高效、安全、方便的新藥。 本課題主要研究內容包括： 1．制備工藝研

2、究： 正交試驗以揮發(fā)油收率為評價指標，對影響揮發(fā)油提取的因素：藥材的粉碎度、加水量、提取時間進行考察，優(yōu)選出最佳揮發(fā)油提取工藝為：將白術粉碎為20目，加6倍量的水，提取4小時。 優(yōu)選延胡索乙醇提取條件，比較了不同提取方法，對延胡索中延胡索乙素提取率的影響，結果表明：延胡索藥材加乙醇回流提取效果最好。以干膏得率及延胡索乙素的含量為評價指標，采用L<,9>(3<'4>)正交試驗方法，優(yōu)選出最佳醇提工藝為：6倍量乙醇，濃度為8

3、0％，提取3次，每次2 h。 優(yōu)選黃柏等藥材水提取后的精制條件，比較了不同精制方法，以小檗堿的含量為評價指標，采用L<,9>(3<'4>)正交試驗方法，優(yōu)選出最佳水提部分精制工藝為藥材:水提液(g/ml)=2:1，加乙醇使醇濃度達到60％，放置12h。 正交試驗優(yōu)選β-環(huán)糊精(β-CD)包合揮發(fā)油的工藝，以揮發(fā)油利用率為評價指標，從白術揮發(fā)油與β-CD的比例、β-CD與水的比例、包合時間以及包合溫度4個方面進行篩選。通過

4、對包合物得率及包合率兩個指標的考察，優(yōu)選出包合工藝為：β-CD：白術揮發(fā)油=8:1，β-CD：水=1:20，包合溫度30℃，攪拌時間2小時。 對輔料的類型進行了選擇，并優(yōu)選其用量。 2．質量標準研究： 選用TLC法對復方痛風安無糖顆粒中的白術和藥材A、B、C四味藥進行了定性鑒別。用HPLC法測定復方痛風安無糖顆粒中延胡索乙素和小檗堿的含量，線性關系良好，回收率高，精密度、穩(wěn)定性和重現性好。痛風安無糖顆粒符合《中國