米糠綜合開發(fā)研究-米糠油生產(chǎn)生物柴油及三十烷醇制備技術(shù)研究.pdf

1、本文論述了以高酸值米糠毛油生產(chǎn)生物柴油和以米糠蠟制備三十烷醇對(duì)開發(fā)利用我國(guó)豐富的米糠資源的意義。預(yù)處理后的米糠毛油進(jìn)行酯化反應(yīng)和酯交換反應(yīng)，摸索酯化反應(yīng)和酯交換反應(yīng)最佳工藝條件。以米糠蠟皂化反應(yīng)為研究對(duì)象，通過正交實(shí)驗(yàn)確定無相轉(zhuǎn)移催化劑和有相轉(zhuǎn)移催化劑條件下的最佳工藝條件，并在此基礎(chǔ)上輔助超聲波輻射。利用有機(jī)溶劑萃取皂化物得到粗三十烷醇，并通過正交實(shí)驗(yàn)得到最佳萃取條件。 在米糠毛油生產(chǎn)生物柴油過程中，毛油必須經(jīng)過脫磷脂、脫膠、脫

2、蠟和脫水處理。水分含量高引起催化劑中毒，降低反應(yīng)速度；蠟質(zhì)增加油的粘度，溫度降低時(shí)，使油呈不透明狀態(tài)而影響生物柴油的外觀。酯化反應(yīng)過程中，以油的酸值為指標(biāo)，通過正交實(shí)驗(yàn)確定酯化反應(yīng)最佳工藝條件：醇油摩爾比13.5：1，催化劑（濃硫酸）3 mL，反應(yīng)溫度65 ℃，反應(yīng)時(shí)間3 h。在酯交換反應(yīng)過程中，以產(chǎn)物甘油含量為指標(biāo)，通過正交實(shí)驗(yàn)確定了酯交換反應(yīng)最佳工藝條件：醇油摩爾比6：1，催化劑(KOH)1％(油重)，反應(yīng)時(shí)間90 min，此時(shí)生物

3、柴油的總轉(zhuǎn)化率99.3％。 實(shí)驗(yàn)采用數(shù)字恒溫磁力攪拌器進(jìn)行米糠蠟皂化反應(yīng)。以皂化值為試驗(yàn)指標(biāo)，通過正交試驗(yàn)確定無相轉(zhuǎn)移催化劑和有相轉(zhuǎn)移催化劑時(shí)米糠蠟皂化反應(yīng)的最佳工藝條件并進(jìn)行了對(duì)比。相轉(zhuǎn)移催化劑輔助超聲波輻射米糠蠟皂化反應(yīng)以皂化值為實(shí)驗(yàn)指標(biāo)，通過正交試驗(yàn)得到最佳工藝條件：芐基三乙基氯化銨為0.5 g、超聲波輻射時(shí)間為30 min，皂化反應(yīng)時(shí)間為3 h以及NaOH量為9 g，此時(shí)反應(yīng)物皂化值為0.53 mg KOH/g油。皂化后

4、的混合物去水干燥后，用乙醇和丙酮混合溶劑萃取，得到最佳萃取工藝條件：皂化物（20 g），體系反應(yīng)時(shí)間（24 h），有機(jī)溶劑（乙醇：丙酮=1：1）200 mL。萃取得到的粗三十烷醇用有機(jī)溶劑重結(jié)晶的方法進(jìn)行提純得到純?nèi)榇迹兌?00％）。 總之，從資源利用來看，利用高酸值米糠毛油生產(chǎn)生物柴油對(duì)經(jīng)濟(jì)可持續(xù)發(fā)展，推進(jìn)能源替代，減少污染，保護(hù)環(huán)境控制城市大氣污染具有重要的戰(zhàn)略意義。以米糠蠟為原料制備的三十烷醇可作為植物生長(zhǎng)劑提高農(nóng)作