Al-,2-O-,3-氣凝膠常壓干燥制備方法的研究.pdf

1、本文以AlCl3.6H2O為前驅(qū)體，通過(guò)溶膠.凝膠技術(shù)，以無(wú)水乙醇和水的混合溶液為反應(yīng)體系，添加環(huán)氧丙烷為凝膠網(wǎng)絡(luò)誘導(dǎo)劑、甲酰胺為干燥化學(xué)控制添加劑，采用含正硅酸乙酯的無(wú)水乙醇溶液浸泡凝膠、無(wú)水乙醇對(duì)凝膠進(jìn)行溶劑替換等工序，在常壓條件下成功制備出白色、輕質(zhì)、塊狀的氧化鋁前驅(qū)物-氫氧化鋁氣凝膠，經(jīng)過(guò)500℃煅燒后得到氧化鋁氣凝膠。 論文研究了環(huán)氧丙烷、無(wú)水乙醇、水以及甲酰胺等制備參數(shù)對(duì)氣凝膠比表面積的影響，并通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)確定最優(yōu)反

2、應(yīng)配比為n(Al)：n(環(huán)氧丙烷)：n(無(wú)水乙醇)：n(水)：n(甲酰胺)=1:8:8:20:0.8。該條件下制備出的氣凝膠密度為138kg/m3，比表面積為560m2/g，孔體積為1.982cm3/g；微組織結(jié)構(gòu)是由長(zhǎng)度為10～100nm、寬度為2～5nm左右的長(zhǎng)條狀顆粒之間相互交聯(lián)形成具有獨(dú)特的三維空間網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。 對(duì)所制備的前驅(qū)物氣凝膠進(jìn)行高溫煅燒處理，在經(jīng)過(guò)500℃煅燒后成功制備出γ-Al2O3氣凝膠，具有423m2/g的

3、比表面積，1.638cm3/g的孔體積以及集中分布在20nm左右的孔徑分布；氣凝膠的骨架是由長(zhǎng)條狀、寬度為25nm左右的一維納米線交織構(gòu)成三維空間網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。 由于采用含正硅酸乙酯的無(wú)水乙醇溶液浸泡凝膠，使得凝膠結(jié)構(gòu)中含有SiO2，SiO2的存在抑制了Al2O3的燒結(jié)和相變；一方面正硅酸乙酯與Al2O3表面的羥基發(fā)生縮合反應(yīng)，另一方面Al2O3表面的羥基被不易移動(dòng)的Si-OH所取代，生成的Si-O-Al或Si-O-Si鍵牢固地鑲嵌

4、在了γ-Al2O3表面，抑制了粒子間燒結(jié)頸的形成，從而使得該氣凝膠具有一定的高溫抗燒結(jié)和高溫抗相變性能，在經(jīng)過(guò)1000℃煅燒后仍然具有較高的比表面積(122m2/g)和較大的孔體積(0.564cm3/g)。 通過(guò)在溶膠制備階段直接添加不同含量的硅對(duì)氣凝膠的制備工藝進(jìn)行了簡(jiǎn)化探索研究。研究發(fā)現(xiàn)，添加10％含量的硅可以制備出性能較優(yōu)的氣凝膠產(chǎn)品；經(jīng)過(guò)500℃煅燒后制備出的氧化鋁氣凝膠具有289m2/g的比表面積和1.127cm3/g