LiMn-,2-O-,4-粉體的溶膠凝膠及共沉淀制備工藝技術(shù)研究.pdf

1、LiCoO2、LiNiO2、LiMn2O4是近年來研究較多的三種鋰離子電池正極材料。由于我國(guó)錳資源豐富、LiMn2O4制備成本低、環(huán)境影響小，因而 LiMn2O4有望成為最有發(fā)展前景的鋰離子電池正極材料。 本論文采用溶膠凝膠法制備了尖晶石型LiMn2O4粉體及摻雜不同金屬離子的LiMxMn2-xO4粉體。詳細(xì)討論了反應(yīng)溶液pH值及燒結(jié)條件(包括燒結(jié)溫度、燒結(jié)時(shí)間、升溫速率等)對(duì)產(chǎn)物L(fēng)iMxMn2-xO4粉體晶相結(jié)構(gòu)和形貌的影響。

2、借助TG—DTA、XRD、SEM、XPS等測(cè)試手段，得到了如下研究結(jié)果： (1)采用溶膠凝膠法制備了LiMn2O4粉體及摻雜不同金屬離子的LiMXMn2-xO4粉體。 (2)燒結(jié)溫度對(duì)產(chǎn)物的晶相結(jié)構(gòu)和形貌具有重要的影響。在適宜的燒結(jié)溫度(750℃)前提下，pH值、燒結(jié)時(shí)間和升溫速率僅對(duì)LiMn2O4粉體的形貌有一定影響。 (3)適宜的溶膠凝膠制備LiMn2O4粉體工藝條件為：溶液的pH值6.5，燒結(jié)溫度750℃，

3、升溫速率5℃/min，燒結(jié)時(shí)間7小時(shí)。 (4)摻雜量的不同會(huì)對(duì)產(chǎn)物L(fēng)iMxMn2-xO4粉體的晶相結(jié)構(gòu)和形貌有一定的影響，除Co2+的摻雜范圍比較大以外(x≤0.5)，其他的金屬離子如Ni2+、Cr3+、Cu2+、Zn2+的摻雜范圍都應(yīng)控制在x≤0.05內(nèi)以免帶入雜相。 (5)不同種類的金屬離子摻雜對(duì)制備LiMxMn2-xO4粉體的晶相結(jié)構(gòu)和形貌也有一定的影響，總體比較下來摻雜Co2+、Ni2+、Cr3+后產(chǎn)物的晶相結(jié)構(gòu)

4、和形貌優(yōu)良。 (6)通過對(duì)非過渡金屬離子摻雜的嘗試，可以看出摻雜非過渡金屬離子LiMxMn2+xO4粉體的晶相結(jié)構(gòu)和形貌都變得不好，且容易引入雜相。 運(yùn)用共沉淀技術(shù)制備了LiMn2O4粉體及摻雜不同金屬離子的LiMxMn2-xO4粉體，結(jié)合TG—DTA、XRD、SEM、XPS等分析手段得出了以下結(jié)論： (1)共沉淀法制備LiMn2O4粉體的適宜燒結(jié)工藝條件為：燒結(jié)溫度750℃，升溫速率5℃/min，燒結(jié)時(shí)間7小時(shí)