2023年全國碩士研究生考試考研英語一試題真題(含答案詳解+作文范文)_第1頁
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文檔簡介

1、本論文主要采用液相化學(xué)法控制合成In2O3級次結(jié)構(gòu)納米材料,并探討其形成機(jī)制及內(nèi)在規(guī)律。分別從納米結(jié)構(gòu)材料的制備、形成機(jī)理以及性質(zhì)表征幾個(gè)方面進(jìn)行論述,內(nèi)容涉及水溶液體系中小分子結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑輔助下In2O3級次納米結(jié)構(gòu)的制備、形成機(jī)制以及光學(xué)性質(zhì),溶劑熱體系中In2O3級次納米結(jié)構(gòu)的制備、形成機(jī)制和光學(xué)性質(zhì)以及低分子量聚合物輔助下In2O3中空球的控制合成、形成機(jī)制、光學(xué)性質(zhì)等。全文旨在探索液相體系中級次納米結(jié)構(gòu)材料形成的內(nèi)在機(jī)制,尋找構(gòu)

2、建級次納米結(jié)構(gòu)材料的更加有效的手段和途徑。 1.藕狀I(lǐng)n2O3級次納米結(jié)構(gòu)的制備、表征及光學(xué)性質(zhì) 以InCl3·4H2O、水、無水乙醇以及甲酰胺為原料,通過簡單的溶液反應(yīng)得到了具有級次結(jié)構(gòu)的藕狀I(lǐng)n(OH)3納米結(jié)構(gòu),通過進(jìn)一步煅燒制備了In2O3藕狀納米結(jié)構(gòu)。透射電鏡觀察表明這種藕狀I(lǐng)n2O3納米結(jié)構(gòu)的藕節(jié)是由長度為50-90nm、直徑為15-40nm的納米棒構(gòu)筑而成。將In(OH),3級次納米結(jié)構(gòu)進(jìn)行切片處理后通過H

3、RTEM觀察發(fā)現(xiàn)構(gòu)成藕狀I(lǐng)n(OH),3的初級結(jié)構(gòu)單元是大小約為10nm的納米顆粒,在界面上可以觀察到位錯(cuò)的存在,但是從整體上看,顆粒間的晶格條紋是連續(xù)的,這表明納米粒子是按特定晶面定向聚集的,也就是說這種納米結(jié)構(gòu)形成的機(jī)理是納米粒子的晶面選擇性聚集機(jī)制,與文獻(xiàn)中所報(bào)道的定向聚集生長機(jī)理相吻合。 為研究藕狀I(lǐng)n(OH),3納米結(jié)構(gòu)的形成機(jī)理,我們利用XRD和TEM技術(shù)對其形成過程進(jìn)行了跟蹤。在實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上,提出了In(OH),3級

4、次納米結(jié)構(gòu)的形成機(jī)理。首先,由于高溫下甲酰胺的分解,In3+水解形成無定形膠態(tài)納米顆粒;然后所形成的納米顆粒由于表面能較高而進(jìn)一步聚集形成小的橢球形顆粒,同時(shí),也伴隨著從無定形到立方相In(OH)3的相轉(zhuǎn)變。隨著反應(yīng)的進(jìn)行,溶液中的反應(yīng)物逐漸消耗,晶粒繼續(xù)生長,反應(yīng)進(jìn)行到30min時(shí)形成直徑約為500nm的紡錘形聚集體,這是由于In(OH)3晶體結(jié)構(gòu)的各向異性而導(dǎo)致了晶粒的生長也表現(xiàn)出了各向異性。此時(shí)反應(yīng)物已完全消耗,晶粒的生長幾乎停止

5、。然后,由于(110)面具有較大的表面能,所以顆粒沿著[110]方向定向聚集,最終形成了In(OH)3藕狀級次納米結(jié)構(gòu)。 藕狀I(lǐng)n2O3納米結(jié)構(gòu)的光致發(fā)光光譜顯示了特殊的以445,468,551,632nm為中心的可見光發(fā)射,這些發(fā)射可能與制備過程中所形成的缺陷有關(guān)。 2.花狀I(lǐng)n2O3級次納米結(jié)構(gòu)的合成、表征、形成機(jī)理及光學(xué)性質(zhì) 以InCl3·4H2O、丙三醇、甲酰胺為原料,通過簡單的溶劑熱反應(yīng)得到了一種具有級

6、次結(jié)構(gòu)的新型花狀I(lǐng)n-丙三醇前驅(qū)體。該前驅(qū)體由納米片組成。XRD、FT-IR以及TG表征結(jié)果與文獻(xiàn)中報(bào)道的:Mn,Co-丙三醇鹽類似。經(jīng)過煅燒之后,這種In-丙三醇前驅(qū)體可以轉(zhuǎn)變?yōu)榱⒎较郔n2O3,形貌保持不變,HRTEM觀察表明組成該花狀結(jié)構(gòu)的納米片為單晶結(jié)構(gòu),其上下表面為{210}晶面。 基于XRD、TEM以及元素分析的結(jié)果,我們提出了花狀前驅(qū)體的形成機(jī)理。首先,在熱處理的過程中,甲酰胺分解產(chǎn)生OH-誘導(dǎo)形成In(OH),3

7、納米顆粒,由于納米顆粒具有高的表面能,因此形成的納米顆粒進(jìn)一步聚集形成球形聚集體。然后,In(OH)3與丙三醇反應(yīng)形成納米片。但是,由于體系中存在少量水,對醇鹽的形成具有抑制作用,而且反應(yīng)溫度較低,該反應(yīng)不能進(jìn)行徹底。最后,得到了結(jié)晶的花狀I(lǐng)n-丙三醇鹽前驅(qū)體,但其中仍有部分羥基保留下來,進(jìn)一步通過煅燒得到In2O3,并保持其形貌不變。 這種獨(dú)特的In2O3納米結(jié)構(gòu)具有獨(dú)特的發(fā)光性質(zhì),它在可見光區(qū)域有一個(gè)以442nm(藍(lán)色)為中

8、心的強(qiáng)發(fā)射峰,并在468nm(藍(lán)色)和524nm(黃色)處存在兩個(gè)肩峰,該發(fā)射峰及其肩峰應(yīng)歸因于光子激發(fā)的空穴和占據(jù)氧空位的電子的復(fù)合。 3.低分子量聚乙二醇輔助下In2O3復(fù)合納米空心球的合成、表征以及光學(xué)性質(zhì) 以In(NO3)3·4H2O、PEG400、尿素為原料通過簡單的溶劑熱反應(yīng)制備了具有介孔殼壁的In2O3/PEG400復(fù)合空心納米結(jié)構(gòu),空心球由納米晶聚集而成,殼壁厚度在10-20nm間。高分辨電鏡觀察表明空心

9、球是由粒徑約7m的納米顆粒構(gòu)成,納米顆粒之間存在納米級孔洞。另外我們可以清晰地觀察到單個(gè)空心球某些特定區(qū)域的晶格條紋,從整體上看,顆粒中的晶格條紋是連續(xù)的,但納米粒子的輪廓仍可以清晰辨認(rèn),這表明納米粒子是按特定晶面定向聚集的,也就是說這種空心結(jié)構(gòu)形成的機(jī)理是納米粒子的晶面選擇性聚集機(jī)制。 產(chǎn)物的N2吸附-脫附等溫線表現(xiàn)為帶有滯后環(huán)的Ⅳ型吸附等溫線,并出現(xiàn)比較明顯的滯后環(huán),說明產(chǎn)物具有介孔結(jié)構(gòu)。樣品的BJH孔徑分布曲線表明產(chǎn)物孔徑

10、主要分布在3~10nm之間,集中于3.4nm處,與HR-TEM觀察的結(jié)果基本吻合。樣品的孔體積為0.19cm3/g,BET比表面積為94.1㎡/g。 與文獻(xiàn)報(bào)道的塊體In2O3相比,這種具有介孔殼壁的In2O3/PEG400納米空心球在330nm處的紫外吸收發(fā)生了大幅度的藍(lán)移,這可能是由弱的量子限域效應(yīng)導(dǎo)致的。另外該In2O3/PEG400納米空心球還表現(xiàn)出特殊的光致發(fā)光特性,在461、538以及620nm處均有發(fā)射。我們推測這

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