碳納米管及其復(fù)合顆粒的合成及表征.pdf

1、本論文從CVD法制備碳納米管入手，開發(fā)出了一種能高產(chǎn)率制備高質(zhì)量多壁碳納米管的高效催化劑，同時(shí)采用反相微乳液法合成了形狀較為規(guī)則的碳納米管球，此外，針對碳納米管在復(fù)合材料基體中難分散這一難題，還開展內(nèi)嵌碳納米管的復(fù)合顆粒研究。研究具有重要的理論意義和應(yīng)用前景。
　　本文首先采用化學(xué)共沉淀法制備了以納米二氧化硅顆粒為載體的Co催化劑。并用這種催化劑在740℃下催化分解乙炔/氮?dú)饣旌蠚怏w合成了多壁碳納米管。同時(shí)對影響碳納米管產(chǎn)量的主要

2、影響因素（溫度，時(shí)間和pH值等）進(jìn)行了詳細(xì)研究。并且對所制得的碳納米管用硝酸和氫氟酸進(jìn)行了純化處理。對制備出來的碳納米管樣品用透射電鏡進(jìn)行了形貌表征。經(jīng)純化后的樣品同樣用透射電鏡（TEM）和X射線衍射進(jìn)行了表征。試驗(yàn)結(jié)果表明，采用此法可以生產(chǎn)高質(zhì)量和較高產(chǎn)量的多壁碳納米管。
　　其次，通過對碳納米管的混酸處理和氨水處理，在不使用乳化劑的情況下，采用反相微乳液法合成了形狀較為規(guī)則的碳納米管球，比較了四種不同油相以及酸處理時(shí)間、水相中

3、碳納米管含量和攪拌蒸發(fā)溫度對微球形成和形態(tài)的影響，并對碳納米管微球的形成機(jī)理進(jìn)行了分析．結(jié)果表明，采用蓖麻油作為油相，使用酸化處理1．5h后的碳納米管含量在85 wt.％下能制備出直徑為2—20μm的碳納米管微球．此外，隨著氨水的含量從0．27wt％增加到0．55wt％，制備出的微球越大，表面越緊密．
　　最后，運(yùn)用明膠對純化碳納米管進(jìn)行預(yù)包覆，在其表面引入豐富的活性基團(tuán)。在此基礎(chǔ)上，采用溶液法原位制備了氧化亞銅/碳納米管(Cu2

4、O/CNTs)超細(xì)復(fù)合球，對產(chǎn)品用掃描電鏡(SEM)進(jìn)行了形貌分析，用X射線粉末衍射(XRD)對樣品進(jìn)行了表征。測試結(jié)果表明碳納米管均勻嵌鑲在幾百納米至一微米的氧化亞銅球中。并就該法合成Cu2O／CNTs復(fù)合材料的反應(yīng)機(jī)理作了一定探討，初步認(rèn)為：明膠在碳納米管和銅離子之間起到橋梁作用，促使銅離子在其表面吸附沉積。并討論了NaOH滴定速度和明膠/CNTs質(zhì)量等不同反應(yīng)條件對CU2O/CNTs復(fù)合球大小及均勻性的影響。最后將其還原為Cu/C