含硅阻燃環(huán)氧樹脂固化劑的合成及固化性能研究.pdf

1、環(huán)氧樹脂廣泛應(yīng)用于電子封裝材料、印刷電路板及膠粘劑等領(lǐng)域,但因其易燃性,使其應(yīng)用領(lǐng)域受到限制。固化劑在環(huán)氧樹脂體系中具有不可替代的重要性,因此研究具有環(huán)保意義的無鹵阻燃固化劑是環(huán)氧樹脂阻燃性能研究的一個(gè)重要方面。無鹵阻燃固化劑主要包括磷系、硅系及氮系等固化劑,其中有機(jī)硅固化劑由于其熱穩(wěn)定性高、耐氧化及燃燒過程中產(chǎn)生煙霧少等特點(diǎn),備受人們的廣泛關(guān)注。
　　本論文通過三種不同途徑嘗試合成固化劑雙(4-氨基苯氧基)二甲基硅烷(APDS)

2、,用紅外光譜、差示掃描量熱(DSC)及1H核磁共振譜等測(cè)試方法對(duì)中間產(chǎn)物及目標(biāo)產(chǎn)物APDS的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征,其中一步法及兩步法的合成產(chǎn)物為所需固化劑。同時(shí),對(duì)一步法和兩步法的合成工藝條件進(jìn)行優(yōu)化,主要包括反應(yīng)原料配比、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度、反應(yīng)溶劑等對(duì)反應(yīng)的影響。一步法的合成方法簡單、反應(yīng)時(shí)間短、產(chǎn)率較高,其最佳反應(yīng)條件是:反應(yīng)溶劑為苯,反應(yīng)時(shí)間為8h,反應(yīng)物摩爾比(對(duì)氨基苯酚:二甲基二氯硅烷)為1.8:1,反應(yīng)溫度為70℃。同時(shí)也探討分

3、析了一步法的反應(yīng)機(jī)理。
　　本論文對(duì)APDS/CYD-128環(huán)氧樹脂固化體系的固化過程進(jìn)行了工藝優(yōu)化,也對(duì)固化物的熱力學(xué)性能及阻燃性能進(jìn)行了研究。其結(jié)論如下:(1)用凝膠法得到的固化工藝條件為:固化溫度為100℃、固化配比(APDS:CYD-128)為35:100及固化時(shí)間約為60min。(2)用DSC得到的工藝條件為:最佳固化溫度范圍為100~130℃,后固化溫度為153℃,最佳固化配比為APDS:CYD-128=35:100,

4、固化時(shí)間的大致范圍為45~60min。(3)對(duì)固化后的固化物熱穩(wěn)定性進(jìn)行了研究,通過TGA法對(duì)APDS/CYD-128固化物進(jìn)行熱重過程分析,結(jié)果發(fā)現(xiàn)750℃時(shí)、800℃時(shí)固化物的殘?zhí)柯史謩e為36.20％、34.96％。(4)用LOI法測(cè)試了APDS/CYD-128固化物的阻燃性能。在最佳固化配比條件下,固化物的LOI值達(dá)到最大值,為31.6,比純CYD-128的19.3增加了63.7％。(5)根據(jù)DSC得到的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),研究了固化體系的