橋聯(lián)倍半硅氧烷雜化大孔材料的制備及其孔壁巰基改性研究.pdf

1、以TEOS、自制橋聯(lián)聚倍半硅氧烷單體(Q系列)為前驅(qū)物，經(jīng)溶膠－凝膠(Sol-Gel)反應(yīng)，分別通過(guò)致孔劑法與3DOM膠晶模板法，常壓制備了大孔干凝膠材料。考察了不同前驅(qū)物、不同反應(yīng)條件參數(shù)(加水量、催化劑)對(duì)溶膠－凝膠反應(yīng)過(guò)程的影響，確定了適宜的工藝條件；并聯(lián)用化學(xué)干燥控制添加劑(DCCAs)法與溶劑置換法，減小常壓條件下醇凝膠干燥過(guò)程中的龜裂；考察了添加不同致孔劑對(duì)大孔干凝膠材料孔結(jié)構(gòu)的影響；并對(duì)3DOM膠晶模板法中影響大孔干凝膠材

2、料孔結(jié)構(gòu)的因素進(jìn)行了討論。 同時(shí)在自制橋聯(lián)聚倍半硅氧烷單體的基礎(chǔ)上，對(duì)其進(jìn)行巰基接枝改性，經(jīng)由膠晶模板法，制備了3DOM孔壁巰基改性的雜化大孔材料，并對(duì)其在重金屬離子吸附方面的應(yīng)用做了初步研究。 對(duì)自制橋聯(lián)聚倍半硅氧烷單體及其改性產(chǎn)物進(jìn)行了FT-IR分析；對(duì)膠晶模板,以激光粒度儀測(cè)試以無(wú)皂乳液聚合所得PS乳液中膠球的粒徑尺寸及分布、以SEM觀察排列好的模板中微球排列；對(duì)所得多孔材料以SEM表征其表面形貌，中微孔結(jié)構(gòu)以77

3、K下氮?dú)馕椒y(cè)定其吸附－脫附等溫線，通過(guò)BET法與BJH法計(jì)算比表面積與孔徑分布，大孔結(jié)構(gòu)以汞壓入法測(cè)其孔徑尺寸與孔隙率；使用原子吸收分光光度計(jì)考察3DOM孔壁巰基改性大孔材料的吸附性能。 實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：以DMF為化學(xué)干燥控制添加劑結(jié)合正己烷為置換溶劑，在常壓條件下有效控制了醇凝膠干燥過(guò)程中的龜裂；按預(yù)設(shè)路線成功合成了Q系列自制橋聯(lián)聚倍半硅氧烷單體。 膠晶模板法可制備出孔隙結(jié)構(gòu)發(fā)達(dá)、規(guī)整，孔徑尺寸在大孔級(jí)別(300nm