電化學(xué)方法制備納米晶磁性薄膜及其相關(guān)性能研究.pdf

1、制備兼具較低高頻損耗值P、較大飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度Bs及耐磨、耐蝕等優(yōu)良綜合性能的磁性材料,成為未來(lái)集高頻化、微型化和節(jié)能化等特征于一體的微電子工業(yè)的重要組成部分。迄今為止,在諸多的材料制備方法中,電化學(xué)技術(shù)由于其能夠較好的通過(guò)控制電化學(xué)工藝參數(shù)及電解液成分調(diào)節(jié)薄膜材料的組成、織構(gòu)及性能,業(yè)已成為磁性材料制備、結(jié)構(gòu)分析及性能研究等方面最具發(fā)展前景的技術(shù)之一。
　　本論文可分為三部分,第一部分(第二章、第三章)在通過(guò)電化學(xué)循環(huán)伏安技術(shù)(C

2、V)制備了CoNiFe軟磁薄膜的基礎(chǔ)上,進(jìn)一步以經(jīng)化學(xué)修飾處理的Si3N4納米顆粒為前驅(qū)體,獲得了整體納米結(jié)構(gòu)的CoNiFe-Si3N4復(fù)合薄膜。隨后,采用循環(huán)伏安法(CV)、電化學(xué)阻抗(EIS)等電化學(xué)方法結(jié)合掃描電鏡(SEM)、X射線(xiàn)衍射(XRD)及磁滯回線(xiàn)(VSM)等測(cè)試手段,較為系統(tǒng)的研究了CoNiFe與CoNiFe-Si3N4薄膜電沉積的主要參數(shù)(如:電解液中金屬離子濃度、外加電位區(qū)間、pH值等)、材料結(jié)構(gòu)及性能的變化規(guī)律,得

3、到如下結(jié)論:
　　(1)通過(guò)CV技術(shù)制備的CoNiFe軟磁薄膜呈整體納米結(jié)構(gòu),且具有較好的軟磁性能(飽和磁感強(qiáng)度高達(dá)2.03 T,矯頑力為851.2A/m)。
　　(2)經(jīng)化學(xué)修飾處理的Si3N4納米顆粒對(duì)CoNiFe-Si3N4復(fù)合薄膜具有較好的誘導(dǎo)作用,該粒子的摻雜使得CoNiFe-Si3N4復(fù)合薄膜的綜合磁性能保持較高水平的同時(shí)(Bs=1.82T,Hc=716.2A/m),整體硬度及耐蝕性能均有較大幅度的提高。

4、　　論文的第二部分(第四章及第五章)通過(guò)CV、EIS、電化學(xué)噪聲(EN)等電化學(xué)技術(shù)結(jié)合 SEM、XRD等測(cè)試方法研究了CoNiFe與CoNiFe-Si3N4薄膜在電沉積反應(yīng)機(jī)理及其在中性3.5wt.％NaCl中的腐蝕機(jī)理并得出如下結(jié)論:
　　(1)在CoNiFe及CoNiFe-Si3N4薄膜的電沉積體系中,兩者的EIS特征在開(kāi)路電位時(shí)均由一高頻容抗弧和一低頻感抗弧組成;外加負(fù)偏壓的施加導(dǎo)致低頻感抗弧消失并由一低頻容抗弧取代。在此

5、過(guò)程中,后者的反應(yīng)電阻Rt及雙電層電容相較前者均呈增大趨勢(shì)。
　　(2)在CoNiF薄膜中摻雜納米 Si3N4顆粒前驅(qū)體后,其沉積電位發(fā)生明顯正移且納米 Si3N4顆粒在陰極表面的競(jìng)爭(zhēng)吸附使得 CoNiFe與Si3N4共沉積陰極還原反應(yīng)的電荷轉(zhuǎn)移電阻 Rt增大。說(shuō)明還原反應(yīng)的陰極極化提高了晶體成核速度以及空間位阻阻礙鐵系金屬晶粒長(zhǎng)大的協(xié)同作用有利于整體薄膜材料的晶粒細(xì)化。同時(shí),CoNiFe與CoNiFe-Si3N4薄膜在異質(zhì)金屬上

6、的電沉積過(guò)程均遵循3D瞬時(shí)形核/長(zhǎng)大機(jī)制。
　　(3)CoNiFe-Si3N4復(fù)合薄膜較CoNiFe薄膜的耐蝕能力大大提高。同時(shí),在對(duì)后者的EN研究結(jié)果表明,因次分析法獲得的兩個(gè)分別對(duì)應(yīng)腐蝕過(guò)程中快速信息(電化學(xué)控制下的點(diǎn)蝕等)及慢速信息(擴(kuò)散控制下的腐蝕產(chǎn)物膜生成、聚集及脫落)的參數(shù)SE和SG與CoNiFe-Si3N4薄膜在腐蝕過(guò)程中的反應(yīng)機(jī)理及規(guī)律有較好的對(duì)應(yīng)關(guān)系。
　　論文的第三部分(第六章)對(duì) NdFeB稀土永磁薄膜