超順磁性介孔SiO-,2-@Fe-,3-O-,4-負(fù)載Pd催化劑的制備及研究.pdf

1、本文通過溶膠-凝膠法制備出具有介孔結(jié)構(gòu)的超順磁性二氧化硅包裹四氧化三鐵納米顆粒，利用3-巰丙基三乙氧基硅烷在載體表面修飾上巰基官能團(tuán)，分別在載體表面嫁接納米Pd顆粒和絡(luò)合物Pd，制備出具有超順磁性的納米Pd/介孔SiO2@Fe3O4和絡(luò)合Pd/介孔SiO2@Fe3O4催化劑，而且兩種催化劑在Heck反應(yīng)中表現(xiàn)出較高的催化效率。
　　 TEM表征結(jié)果顯示平均粒徑為12 nm的Fe3O4顆粒分散到二氧化硅層中，同時二氧化硅具有大小為

2、4nm左右的孔道結(jié)構(gòu)，510 nm左右的Pd納米顆粒負(fù)載在二氧化硅載體表面。N2吸附脫附檢測顯示載體具有具有287㎡/g的比表面積和0.259 cm3/g孔道體積。并且通過振動樣品磁強計（VSM）表征發(fā)現(xiàn)載體及兩種催化劑都具有良好的超順磁性，兩種催化劑的飽和磁化強度分別為6.73 emu/g和4.02 emu/g。
　　 通過Heck偶聯(lián)反應(yīng)測試所制備的兩種催化劑的催化性能。實驗結(jié)果表明：納米Pd/介孔SiO2@Fe3O4對碘代

3、苯與丙烯酸甲酯與的偶聯(lián)反應(yīng)中，首次碘代苯的轉(zhuǎn)化率達(dá)到89％，前三次催化劑的效率降低不明顯，但從第四次開始但隨著催化劑使用次數(shù)的增加，催化劑的效果明顯變差。而對于絡(luò)合Pd/介孔SiO2@Fe3O4催化劑在碘代苯與丙烯酸乙酯的偶聯(lián)反應(yīng)中，催化劑顯示了高的催化效率和高的重復(fù)使用性。首次反應(yīng)轉(zhuǎn)化率達(dá)到99％，連續(xù)使用六次后，轉(zhuǎn)化率還保持在95％左右。
　　 本文結(jié)果表明采用溶膠-凝膠法制備的磁性介孔SiO2@Fe3O4材料為Pd催化劑制