負熱膨脹無機薄膜的制備和性能研究.pdf

1、江蘇大學(xué)博士學(xué)位論文負熱膨脹無機薄膜的制備和性能研究姓名：劉紅飛申請學(xué)位級別：博士專業(yè)：材料學(xué)指導(dǎo)教師：程曉農(nóng)20090601江蘇大學(xué)博士學(xué)位論文：負熱膨脹無機薄膜的制備和性能研究探索出最佳的制備工藝和熱處理工藝。射頻磁控濺射沉積制備薄膜為非晶態(tài)，經(jīng)過熱處理后，在740℃熱處理3min后得到三方相ZrW208薄膜，在1200℃密封的條件下熱處理8min淬火得到立方相ZrW208薄膜；隨著熱處理溫度的提高，薄膜的晶粒逐漸長大，平滑致密的表

2、面出現(xiàn)了一些孔洞和缺陷，同時薄膜與基片之間的結(jié)合力也逐漸降低。在測試區(qū)間內(nèi)ZrW208薄膜的平均熱膨脹系數(shù)為81810位1。(3)采用W03和Zr02靶材以交替射頻磁控濺射法沉積制備了ZrW208薄膜，該種方法可有效避免W03的高溫揮發(fā)。交替磁控濺射沉積制備的薄膜為非晶態(tài)，在1200。C熱處理3min后得到立方相ZrW208薄膜，但薄膜表面熱處理后晶粒長大，由于應(yīng)力和化學(xué)反應(yīng)等原因致使薄膜表面存在一定的沿晶界裂紋。熱處理后的薄膜與基片之

3、間結(jié)合力為83N，介電常數(shù)約為10，介電損耗約為0235，在測試區(qū)間內(nèi)ZrW208薄膜的平均熱膨脹系數(shù)為100810‘6K1。，(4)采用ZrW208靶材磁控濺射沉積的ZrW208薄膜為平滑致密非晶態(tài)，經(jīng)過熱處理后，在730℃左右熱處理后得到擇優(yōu)取向的ZrW20s薄膜，在750℃左右熱處理得到三方相ZrW208薄膜，在1200。C密閉的條件下熱處理8min淬火得到立方相ZrW208顆粒膜。探討了ZrW208薄膜在不同階段的生長機理，薄膜

4、和基片結(jié)合力良好，襯底未加熱時沉積制備的ZrW208薄膜受到壓應(yīng)力，隨著熱處理溫度的升高，薄膜受到的壓應(yīng)力逐漸減小，到轉(zhuǎn)變?yōu)閺垜?yīng)力，襯底溫度為550℃時沉積制備的ZrW20s薄膜受到的應(yīng)力為張應(yīng)力。初步分析了ZrW20s薄膜的生長機理。在測試區(qū)間內(nèi)ZrW208薄膜的平均熱膨脹系數(shù)為一144710乍1。(5)采用ZrW208靶材脈沖激光沉積法制備了ZrW208薄膜，沉積制備的薄膜和靶材化學(xué)成分一致，具有理想的化學(xué)計量比。在不同襯底溫度脈沖

5、激光沉積的薄膜均為非晶態(tài)，隨著襯底溫度的升高，薄膜的質(zhì)量提高，表面粗糙度和膜基結(jié)合力降低；隨著工作氧氣壓的增大，膜層顆粒物質(zhì)變大。將制備的非晶薄膜在1200℃密封熱處理3min后淬火得到立方相ZrW208薄膜，不同條件制備薄膜的透光率達85％左右，襯底溫度為550℃制備的ZrW208薄膜平均張應(yīng)力為01232GPa，且應(yīng)力分布相對均勻。在測量溫度范圍內(nèi)ZrW208薄膜的平均熱膨脹系數(shù)為1137810擊K1。同時以化學(xué)共沉淀方法合成結(jié)構(gòu)致