Nb及Nb-Si粉表面包覆改性的制備工藝研究.pdf

1、由Nb和Nb5Si3組成的Nb/Nb5Si3 復(fù)合材料，具有優(yōu)異的強(qiáng)韌性及高溫長(zhǎng)期穩(wěn)定性，被認(rèn)為是最具開(kāi)發(fā)應(yīng)用前景的超高溫結(jié)構(gòu)材料。但Nb的高溫極易氧化性嚴(yán)重制約了在有氧條件下Nb/Nb5Si3 復(fù)合材料的制備。本文通過(guò)對(duì)Nb 粉和Nb/Si復(fù)合粉體進(jìn)行表面改性，在粉體顆粒表面形成一層保護(hù)層。并將包覆后的粉體應(yīng)用于熱噴涂中形成涂層，研究涂層的高溫抗氧化性能。
　　 本文首先采用溶膠凝膠法實(shí)現(xiàn)SiO2 對(duì)微米Nb粉的表面包覆，以硅

2、酸鈉(Na2SiO3·9H2O)為前軀體，考察了工藝條件(如物料配比、陳化時(shí)間、pH 值以及加熱溫度等)對(duì)包覆效果的影響，并對(duì)包覆粉體的結(jié)構(gòu)和性能進(jìn)行分析，得到了最佳的包覆工藝條件：m(SiO2)/m(Nb)=1.5％或3％時(shí)，陳化時(shí)間120min，pH=9.5，加熱溫度為100℃。
　　 考慮到室溫惰性的微米Nb 不易包覆，本文以TEOS 為原料，采用預(yù)處理法制備TEOS 包覆微米Nb 粉，探討了包覆工藝中反應(yīng)時(shí)間、預(yù)處理、反

3、應(yīng)溫度、反應(yīng)物配比等參數(shù)的影響，并分析了改性后包覆粉體的結(jié)構(gòu)和性能。得到TEOS 包覆微米Nb粉的最佳工藝為：原料Nb 粉先預(yù)處理，包覆反應(yīng)的物料配比n(Nb)/n(TEOS)=1:6，反應(yīng)時(shí)間2h，溫度為80℃，此時(shí)包覆效果較好。
　　 在此基礎(chǔ)上，仍以TEOS 為原料，采用預(yù)處理法中最佳工藝條件來(lái)制備TEOS包覆Nb/Si 復(fù)合粉體，結(jié)合XRD、FT-IR、SEM 及TG-DTA等分析包覆效果，最后對(duì)以這種包覆粉體作為原料所