基于有機(jī)硅單體全成的Zno助催化劑的制備與催化性能研究.pdf

1、在過(guò)去的幾十年里,由于助催化劑對(duì)Rochow反應(yīng)的重要性,引起了人們極大的關(guān)注。本文采用均相沉淀法以硝酸鋅和尿素為原料制備了海膽狀的ZnO微球和不同尺寸的棒狀ZnO,并將它們作為銅催化劑助劑應(yīng)用于Rochow反應(yīng)制備二甲基二氯硅烷。對(duì)ZnO的合成條件:如反應(yīng)的溫度和時(shí)間、反應(yīng)物濃度和表面活性劑的加入量做了系統(tǒng)地研究;并對(duì)產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)和形貌用X射線衍射(XRD)、掃描電鏡(SEM)、透射電鏡(TEM)、熱重分析(TG)及氮?dú)馕揭幻摳竭M(jìn)行了

2、表征。研究了海膽狀ZnO微球和不同尺寸的棒狀ZnO作為銅催化劑助劑進(jìn)行Rochow反應(yīng)制備二甲基二氯硅烷的催化性能,探索了助催化劑形貌和尺寸對(duì)催化性能的影響規(guī)律,對(duì)比分析了本研究所制ZnO助劑與商業(yè)Zn微球、商業(yè)ZnO納米粒子催化性能差異。研究結(jié)果如下:
　　 1.采用均相沉淀法以硝酸鋅和尿素為原料,聚乙二醇為表面活性劑合成水鋅礦,通過(guò)煅燒水鋅礦制得了海膽狀的ZnO微球。海膽狀ZnO微球?qū)儆诹嚼w維鋅礦,直徑為3-8μm,比表面

3、積為30.7m2/g;硝酸鋅的濃度,表面活性劑的用量和反應(yīng)時(shí)間是合成海膽狀ZnO微球的關(guān)鍵因素。海膽狀ZnO微球具有較大的比表面積,作為銅催化劑助劑,在制備二甲基二氯硅烷的Rochow反應(yīng)中表現(xiàn)出了優(yōu)異的催化性能,并優(yōu)于商業(yè)Zn微球和商業(yè)ZnO納米粒子的催化性能。
　　 2.采用均相沉淀法以硝酸鋅和尿素為原料,在不加任何表面活性劑的條件下合成了尺寸不同的棒狀ZnO,硝酸鋅的濃度和反應(yīng)溫度是合成棒狀ZnO的關(guān)鍵因素。棒狀ZnO屬于

4、六方纖維鋅礦,較細(xì)的棒狀ZnO的直徑和長(zhǎng)度分別為200nm和2μm,而較粗的棒狀的直徑和長(zhǎng)度分別為400nm和2μm。棒狀ZnO作為Rochow反應(yīng)銅催化劑助劑的催化性能研究結(jié)果表明:由于較小的尺寸,細(xì)的棒狀ZnO作為助劑通過(guò)Rochow反應(yīng)制備二甲基二氯硅烷的催化性能優(yōu)于較粗的棒狀ZnO和商業(yè)Zn微球。
　　 3.對(duì)比了海膽狀ZnO微球,棒狀ZnO和商業(yè)ZnO助劑Rochow反應(yīng)的催化性能,結(jié)果表明擁有最大比表面積的海膽狀Zn