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文檔簡介
1、紫外光固化技術(shù)具有適用性廣、節(jié)能、高效、經(jīng)濟和環(huán)保的特點。本文探討了合成工藝對多官能PUA光固化樹脂的影響,并制備了多官能度聚氨酯丙烯酸光固化樹脂和超支化聚氨酯丙烯酸光固化樹脂,考察了它們的光固化性能。
本文第一部分采用異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)、聚醚三元醇(PE-3OH)、三羥基丙烷二丙烯酸酯(TMPDA)為原料制備了六官能聚氨酯丙烯酸酯樹脂(SPUA)??疾炝祟A(yù)封端法和后封端法兩種合成工藝對預(yù)聚物分子量、分子量分布
2、、粘度、固化膜玻璃化溫度及涂膜性能等的影響。實驗結(jié)果表明采用預(yù)封端法制得的SPUA2具有相對較低的分子量及分子量分布,較低的黏度,較高的光固化活性,較高的固化膜硬度,綜合性能優(yōu)于后封端法制得的SPUA1。同時考察了投料比、反應(yīng)溫度、催化劑用量、阻聚劑用量等因素對預(yù)封端工藝合成SPUA2的影響。實驗獲得合成SPUA2的較佳反應(yīng)條件為:投料比為n(IPDI):n(TMPDA):n( PE-3OH)=3:3.15:1,阻聚劑選用對羥基苯甲醚,
3、用量為1.1%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),第一步反應(yīng)催化劑用量為0.15%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),反應(yīng)溫度為45℃,反應(yīng)時間6h,第二步反應(yīng)催化劑用量為0.25%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),反應(yīng)溫度65-70℃,反應(yīng)時間6h,
本文第二部分合成了多種多官能聚氨酯丙烯酸酯,考察了三元醇種類、PE-3OH分子量對樹脂粘度,固化成膜性能及力學(xué)性能的影響,探討了光引發(fā)劑用量、稀釋劑用量對樹脂固化性能的影響,同時得到較佳的樹脂成膜配方,并對自制六官能SPUA與市售PUA
4、的性能進行了比較。結(jié)果表明所選的三元醇種類中,由PE-3OH900制備的聚醚型六官能度樹脂粘度最小,且樹脂的成膜、力學(xué)綜合性能優(yōu)異;PE-3OH分子量越大,所制備的樹脂粘度越小,涂膜固化時間越長、硬度越低,柔韌性越好,固化膜拉伸強度越小,斷裂伸長率越大;光引發(fā)劑含量增大,涂膜固化速度越快;在一定范圍內(nèi)稀釋劑含量越高,涂膜固化速度越快,硬度越大,柔韌性下降;所選兩種基材中,鐵片上測得的硬度較高,PVC上測得的附著力和柔韌性較好;所設(shè)計的較
5、佳配方固化時間更快,涂膜硬度增大,柔韌性略下降;自制聚醚型六官能聚氨酯丙烯酸酯較商品樹脂固化膜的固化速度慢,硬度相對較低,但柔韌性及附著力更好。
本文第三部分以季戊四醇為“中心核”,通過兩條路線合成含有8個羥基的支化聚酯HBPE-OH,路線1:通過季戊四醇與偏苯三酸酐反應(yīng)生成含有8個羧基的化合物HBPE-COOH1,后滴加環(huán)氧丙烷與它反應(yīng)生成支化聚酯HBPE-OH1;路線2:季戊四醇與四氫苯酐反應(yīng)生成含有4個羧基的化合物H
6、BPE-COOH2,后滴加縮水甘油與它反應(yīng)生成支化聚酯HBPE-OH2.然后,由三羥甲基丙烷二丙烯酸酯(TMPDA)與異佛爾酮-二異氰酸酯(IPDI)反應(yīng),合成預(yù)聚體IPDI-TMPDA.使兩種支化聚酯分別與預(yù)聚體IPDI-TMPDA反應(yīng),從而合成丙烯酰氧基封端的具有不同結(jié)構(gòu)的支化聚氨酯丙烯酸樹脂HUA1和HUA2。對支化聚氨酯丙烯酸樹脂HUA1、HUA2的結(jié)構(gòu)進行FT-IR紅外表征;利用DSC測定了其玻璃化溫度;探討了不同溫度及不同稀
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