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文檔簡介
1、熔融結(jié)晶技術(shù)以其無需使用中間溶劑、操作條件溫和、較精餾節(jié)能及可獲得高純度的產(chǎn)品等優(yōu)點(diǎn),近年來在有機(jī)物系分離與純化領(lǐng)域引起了重視.Rütgers氣泡塔結(jié)晶技術(shù)是層式熔融結(jié)晶的一種.它是通過向結(jié)晶管內(nèi)熔體中引入氣體,形成彈狀流動(dòng),以增強(qiáng)熔體與晶層之間的熱、質(zhì)傳遞過程,實(shí)現(xiàn)物系高效分離和純化的一種結(jié)晶方法.針對氣泡塔結(jié)晶器內(nèi)的傳遞過程,該文用電化學(xué)方法,對零凈液流量(ZNLF)條件下垂直管內(nèi)彈狀流壁面?zhèn)鬟f進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)研究,結(jié)果說明:當(dāng)基于表觀氣
2、速的Froude數(shù)Fr<,G><0.74時(shí),液體對壁面剪應(yīng)力方向隨彈狀氣泡和液塞的到來呈現(xiàn)向下和向上的交替變化特征,壁面?zhèn)髻|(zhì)系數(shù)和剪應(yīng)力值隨液膜下落而增大,隨液塞到來而逐漸減小;當(dāng)Fr<,G>>0.93時(shí),壁面剪應(yīng)力方向一直向下,液膜射流穿透了整個(gè)液塞段,控制了壁面?zhèn)鬟f過程.二者的轉(zhuǎn)換發(fā)生在Fr<,G>=0.74~0.93之間,前者適于結(jié)晶操作.根據(jù)液膜和液塞段液體流動(dòng)與傳遞特征的差異,將彈單元區(qū)分為層流液膜區(qū)、湍流液膜區(qū)、尾跡區(qū)及液塞
3、發(fā)展段等四區(qū),由實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)得到了描述壁面?zhèn)髻|(zhì)的四區(qū)關(guān)聯(lián)模型,并由熱質(zhì)類比得到了描述熔體-晶層界面對流傳熱膜系數(shù)的計(jì)算式.在此基礎(chǔ)上,對氣泡管內(nèi)晶層生長中的熱質(zhì)傳遞進(jìn)行了分析,得到了描述單組分和雙組分熔體晶層生長的數(shù)學(xué)模型及其近似解,并與己內(nèi)酰胺-環(huán)己酮熔體物系的結(jié)晶實(shí)驗(yàn)進(jìn)行了對比,吻合良好.隨后,通過實(shí)驗(yàn)和理論分析,考察了晶層生長特征、晶層雜質(zhì)包藏的分布與遷移及影響晶層純度的彈狀流操作條件.最后,對外環(huán)流氣泡管內(nèi)的晶層生長與晶層純度問題進(jìn)
4、行了實(shí)驗(yàn)研究和理論分析,并與ZNLF條件下氣泡結(jié)晶管進(jìn)行了對比;同時(shí),建立了外環(huán)流結(jié)晶管內(nèi)晶層生長的非穩(wěn)態(tài)模型,與實(shí)驗(yàn)結(jié)果基本符合.結(jié)晶實(shí)驗(yàn)說明,外環(huán)流條件下一個(gè)彈單元內(nèi),液膜下落和液塞上升的交替變化使界面區(qū)雜質(zhì)向熔體主體的運(yùn)移及結(jié)晶-發(fā)汗作用較ZNLF條件下的結(jié)晶管增強(qiáng),晶層純度得到了提高.該文考察的氣泡管內(nèi)彈狀流近似發(fā)展,與工業(yè)結(jié)晶管內(nèi)的情況較接近.基于外環(huán)流操作思想可開發(fā)適于工業(yè)應(yīng)用的外環(huán)流氣泡塔結(jié)晶器,可望較Rütgers氣泡塔
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