漿料浸漬法制備C-SiC-ZrB2(ZrC)復(fù)合材料工藝與性能研究.pdf

1、高超聲速飛行器端頭和機(jī)翼前緣等部位需要在超高溫氧化氣氛的苛刻環(huán)境中工作，對高溫結(jié)構(gòu)材料的耐溫性能、抗氧化性能和抗燒蝕性能提出了更高要求。本文采用漿料浸漬工藝制備具有明顯梯度結(jié)構(gòu)的連續(xù)纖維增強(qiáng)超高溫陶瓷基復(fù)合材料，以充分發(fā)揮超高溫陶瓷的高溫性能和碳纖維增強(qiáng)體的增韌作用。研究了漿料組成、浸漬工藝等對復(fù)合材料梯度結(jié)構(gòu)與性能的影響，分析了復(fù)合材料的力學(xué)性能、高溫抗氧化、抗燒蝕性能。本研究主要內(nèi)容包括：
　　⑴研究了漿料的穩(wěn)定性和流動性與漿

2、料組成的關(guān)系，確定了穩(wěn)定性和流動性較好、可以滿足后續(xù)復(fù)合材料制備的漿料配比分別為：mPCS：mXylene：mSiC=1:1:0.3（SC-15）、1:1:0.6（SC-30）、1:1:0.9（SC-45）；mPCS：mXylene：mZrB2=0.8:1.2:0.1（ZB-5）、0.8:1.2:0.2（ZB-10）、0.8:1.2:0.4（ZB-20）；mPCS：mXylene：mZrC=0.8:1.2:0.1（ZC-5）、0.8:1

3、.2:0.2（ZC-10）、0.8:1.2:0.4（ZC-20）。
　?、铺剿髁私n工藝對C/SiC復(fù)合材料制備工藝、組成和性能的影響。分別采用真空袋—加壓浸漬工藝與真空—加壓浸漬工藝制備得到C/SiC復(fù)合材料，前者制備復(fù)合材料前三輪浸漬效率較高，經(jīng)過三輪浸漬，復(fù)合材料密度即可達(dá)到1.58g/cm3（相當(dāng)于復(fù)合材料最終密度的85％）。真空袋——加壓浸漬制備的三種試樣 SC-15、SC-30和SC-45的彎曲強(qiáng)度分別為389.8MP

4、a、368.4MPa和351.9MPa，密度分別為1.82g/cm3、1.85 g/cm3、1.84 g/cm3，碳纖維體積分?jǐn)?shù)在40%左右，SiCp的體積分?jǐn)?shù)分別為10.27%、13.88%、18.74%，SiC基體的體積分?jǐn)?shù)分別為18.63%、16.75%、12.86%，材料中孔隙率都在29%左右；而真空—加壓浸漬制備的試樣的彎曲性能分別為410.8MPa、397.0MPa和344.5MPa，復(fù)合材料密度分別為1.84 g/cm3、

5、1.88 g/cm3、1.85 g/cm3，碳纖維體積分?jǐn)?shù)在40%左右，SiCp的體積分?jǐn)?shù)分別為9.84%、14.35%、18.87%，SiC基體的體積分?jǐn)?shù)分別為19.69%、15.75%、13.02%，材料中孔隙率也都在29%左右；兩種工藝制備的復(fù)合材料結(jié)構(gòu)和性能差別不大。但是真空袋—加壓工藝復(fù)雜，浸漬漿料存在嚴(yán)重的浪費(fèi)，因此后續(xù)的實(shí)驗(yàn)選用真空——壓力浸漬工藝。同時，對C/SiC復(fù)合材料的密度梯度和孔隙率分布情況進(jìn)行了研究，結(jié)果表明材

6、料表面1mm厚度區(qū)域存在明顯的密度梯度和孔隙梯度，復(fù)合材料內(nèi)側(cè)的密度梯度和孔隙率梯度都不明顯，因此認(rèn)為粉體的有效浸漬深度為1mm。
　　⑶研究了漿料中ZrB2p含量對C/SiC-ZrB2復(fù)合材料制備工藝、結(jié)構(gòu)和性能的影響。隨粉體含量的提高，試樣的密度、基體中SiC的含量和彎曲強(qiáng)度降低，復(fù)合材料中的超高溫陶瓷粉體、孔隙率升高、高溫抗氧化性能和抗燒蝕性能提高，彎曲強(qiáng)度依次為438.6MPa、417.9MPa、386.7MPa，密度分別

7、為1.89g/cm3、1.97g/cm3、1.94g/cm3，碳纖維體積分?jǐn)?shù)在42%左右，ZrB2p的體積分?jǐn)?shù)分別為4.05%、6.57%、9.36%，SiC基體的體積分?jǐn)?shù)分別為36.07%、32.26%、26.95%，材料中孔隙率分別為17.07%、19.56%和22.59%。1600℃氧化20min后，質(zhì)量保留率達(dá)96.99%，強(qiáng)度保留率達(dá)到0.4%。氧乙炔焰燒蝕過程中，質(zhì)量燒蝕率達(dá)0.0030g/s，線燒蝕率達(dá)0.0047mm/s

8、。結(jié)合切口的SEM和EDS分析了C/SiC-ZrB2內(nèi)部超高溫陶瓷粉體的梯度分布情況，結(jié)果表明大量超高溫陶瓷粉體富集于復(fù)合材料表面，形成了比較致密的殼層，復(fù)合材料內(nèi)部超高溫陶瓷含量很低。對比分析了氧化前后試樣表面和斷口的形貌，復(fù)合材料氧化過程中生成了流動性較好的ZrO2-B2O3-SiO2玻璃體，在復(fù)合材料表面鋪展，阻止了材料內(nèi)部進(jìn)一步被氧化。
　　⑷考察了漿料中ZrCp含量對C/SiC-ZrC復(fù)合材料制備工藝、結(jié)構(gòu)和性能的影響。

9、隨粉體含量的提高，試樣的密度、基體中SiC的含量和彎曲強(qiáng)度降低，復(fù)合材料中的超高溫陶瓷粉體增多，高溫抗氧化性能和抗燒蝕性能提高，彎曲強(qiáng)度依次為431.1MPa、416.2MPa、378.4MPa，密度分別為1.96g/cm3、2.01g/cm3、2.12g/cm3，碳纖維體積分?jǐn)?shù)在43%左右，ZrCp的體積分?jǐn)?shù)分別為4.31%、6.34%、8.96%，SiC基體的體積分?jǐn)?shù)分別為31.83%、29.73%、27.88%，材料中孔隙率分別為

10、19.44%、21.02%和20.96%。1600℃氧化20min后，質(zhì)量保留率達(dá)96.08%，強(qiáng)度保留率達(dá)到78.6%。氧乙炔焰燒蝕過程中，質(zhì)量燒蝕率達(dá)0.0025g/s，線燒蝕率達(dá)0.0017mm/s。結(jié)合切口的SEM和EDS分析了C/SiC-ZrC內(nèi)部超高溫陶瓷粉體的梯度分布情況，結(jié)果表明大量超高溫陶瓷粉體富集于復(fù)合材料表面，形成了比較致密的殼層，復(fù)合材料內(nèi)部超高溫陶瓷含量很低。對比分析了氧化前后試樣表面和斷口的形貌，復(fù)合材料氧化