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1、該論文是以防老劑D與BHT工業(yè)品為主要原料制備防老劑D與BHT標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),首先進(jìn)行了防老劑D與BHT的提純和熔點(diǎn)的測(cè)定試驗(yàn),并通過實(shí)驗(yàn)確定了防老劑D與BHT重結(jié)晶提純工藝;然后設(shè)計(jì)區(qū)域熔融裝置,擬定操作規(guī)程和技術(shù)條件,通過用區(qū)域熔融法提純重結(jié)晶后的防老劑D和BHT產(chǎn)品滿足標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的純度要求.另外分析了毛細(xì)管法測(cè)防老劑D與BHT熔點(diǎn)的影響因素,確定利用此法測(cè)定熔點(diǎn)的條件;利用高效液相色譜法對(duì)工業(yè)品防老劑D與BHT所含的雜質(zhì)進(jìn)行定性分析,以及
2、定性分析提純品的提純效果;確定利用高效液相色譜測(cè)定防老劑D和BHT純度的測(cè)試條件和實(shí)驗(yàn)方法;確定利用差示掃描量熱法測(cè)定防老劑D與BHT純度的測(cè)試條件;用高效液相色譜法和差示掃描量熱法測(cè)定防老劑D與BHT提純品的提純效果;還用高效液相色譜法檢驗(yàn)防老劑D與BHT樣品的均勻性和穩(wěn)定性.最后該文還試驗(yàn)了防老劑D提純品和工業(yè)品對(duì)天然橡膠熱氧老化性能的影響,測(cè)試了其熱氧化誘導(dǎo)期、熱失重、熱老化的性能變化.實(shí)驗(yàn)研究結(jié)果:防老劑D重結(jié)晶提純工藝為:每次
3、取10g工業(yè)品防老劑D,經(jīng)過堿洗后,去離子水洗滌至中性,溶于100ml乙醇中,同時(shí)用粉狀活性炭(1g/次)脫色、過濾、母液靜置2h后,再放入冰箱結(jié)晶2h.經(jīng)多次重結(jié)晶后,取結(jié)晶體,真空干燥,得產(chǎn)品.防老劑BHT重結(jié)晶提純工藝為:每次取10g工業(yè)品防老劑BHT,用100mL70%(體積比)的乙醇進(jìn)行第一次重結(jié)晶,去離子水洗滌樣品,然后用40mL左右的無水乙醇第二次和第三次重結(jié)晶,最后用真空干燥箱干燥,干燥4小時(shí)得樣品.從熔點(diǎn)測(cè)定的全過程考
4、慮后,將所有可能影響熔點(diǎn)的因素進(jìn)行了實(shí)驗(yàn),結(jié)果為置樣深度對(duì)熔點(diǎn)的測(cè)量影響較大.利用高效液相色譜法(HPLC)對(duì)防老劑D與BHT進(jìn)行分析檢測(cè),分析防老劑D時(shí)所用的實(shí)驗(yàn)條件為:檢測(cè)波長(zhǎng)270nm,流動(dòng)相采用甲醇:去離子水:正丁醇=82:18:1(體積比),流速采用0.5mL/min.對(duì)防老劑BHT進(jìn)行分析時(shí)的條件為:檢測(cè)波長(zhǎng)278nm,流動(dòng)相為甲醇:去離子水(PH=5)=92.5:7.5(體積比),流速采用0.5mL/min.高效液相色譜法
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