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1、以丙烯酸甲酯、六水合哌嗪為原料,在氧化石墨烯的催化下經(jīng)邁克爾加成反應(yīng)合成了一種哌嗪類防老劑哌嗪-1,4-二丙酸二甲酯。接著,將這種哌嗪類防老劑與哌啶類防老劑1,2,2,6,6,-五甲基哌啶醇在甲醇鈉的催化下經(jīng)酯交換反應(yīng)得到哌嗪-1,4-二丙酸二-(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)酯,這種防老劑與橡膠有良好的相容性,提高了它在橡膠中的持久性,從而提高了抗老化效果。從經(jīng)濟(jì)效益出發(fā),考察了原料摩爾配比、催化劑添加量、反應(yīng)時(shí)間和反應(yīng)溫度對(duì)
2、該反應(yīng)的影響。通過(guò)反復(fù)試驗(yàn)、優(yōu)化,確定了反應(yīng)的工藝條件:在有3A分子篩存在的無(wú)水甲苯溶液中,以甲醇鈉為催化劑,其添加量為反應(yīng)物總質(zhì)量的2%,n(哌嗪-1,4-二丙酸二甲酯):n(五甲基哌啶醇)=1:2.2,150℃下反應(yīng)12 h,產(chǎn)物收率為92%。采用核磁共振波譜(1H-NMR,13C-NMR)、液相-質(zhì)譜聯(lián)用、紅外吸收光譜和元素分析對(duì)所合成物質(zhì)的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。此外,還通過(guò)熱分析考察了物質(zhì)的熱穩(wěn)定性。
為評(píng)價(jià)哌嗪-1,4-二
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