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1、尿素醇解法合成碳酸丙烯酯(PC)由于反應(yīng)條件溫和、操作安全、原料安全和費(fèi)用低等優(yōu)點(diǎn)成為是近年來合成PC的新方法,但目前對(duì)此方法的研究還相對(duì)較少。本文制備了一系列的金屬碳酸鹽和復(fù)合氧化物催化劑,考察了它們對(duì)于常壓尿素醇解反應(yīng)的催化性能,并采用X射線衍射、Hammett指示劑法、熱重等技術(shù)對(duì)催化劑進(jìn)行了表征。此外還對(duì)尿素醇解催化合成PC的工藝條件進(jìn)行了的優(yōu)化分析。
金屬碳酸鹽催化劑的研究表明,在單金屬碳酸鹽中,碳酸鉛的催化活性
2、最高,其次是碳酸鋅。混合碳酸鹽中鉛鋅摩爾比對(duì)其催化活性有重要影響,當(dāng)Pb/Zn為1:2時(shí),其催化活性最大。鉛鋅混合碳酸鹽均存在PbCO3和Zn5(CO3)2(OH)6兩種晶相,它們的協(xié)同效應(yīng)是促進(jìn)PC合成的主要原因。此外,當(dāng)Pb/Zn為1:3和1:2時(shí),混合碳酸鹽表面具有一定的弱堿性,這有利于催化活性的提高。結(jié)果還表明,在最佳鉛鋅混合碳酸鹽催化作用下,尿素醇解反應(yīng)溫度對(duì)PC收率具有最顯著影響,在最佳反應(yīng)條件(反應(yīng)溫度為180℃、反應(yīng)時(shí)間
3、為5 h和催化劑濃度為1.8wt.%)下,PC收率可達(dá)96.35%。
以M-Zn-Al類水滑石為前驅(qū)物的M-Zn-Al復(fù)合氧化物催化劑研究表明,所制備催化劑前驅(qū)體均形成了水滑石結(jié)構(gòu)。共沉淀過程中,第三種金屬M(fèi)的種類對(duì)催化活性的影響最大,其次分別為M加入量和晶化溫度,而晶化時(shí)間的影響程度最小。熱處理過程中,干燥溫度對(duì)催化劑活性的影響最顯著,然后依次是焙燒溫度和焙燒時(shí)間。催化劑的最佳制備條件為:第三種金屬為Fe,加入量15%,
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