Sol-Gel法制備SiO2多孔薄膜及DMF對其結(jié)構(gòu)的影響.pdf

1、近年來,溶膠-凝膠法在薄膜領(lǐng)域獲得了廣泛的應(yīng)用,SiO2是光學(xué)薄膜的主要材料之一,因此溶膠凝膠法制備粒度和結(jié)構(gòu)可控的SiO2薄膜也越來越受到人們的關(guān)注。本文以正硅酸乙酯(TEOS)為硅源,無水乙醇為溶劑,氨水、鹽酸為催化劑,引入N,N-二甲基甲酰胺(DMF)進(jìn)行原位共溶膠-凝膠反應(yīng),采用浸漬提拉法,結(jié)合常壓干燥工藝在玻璃基片上制備了多孔SiO2增透薄膜。
　　 在溶膠的陳化過程中定時取樣測量其粘度,確定了最佳鍍膜時間以及最適合鍍

2、膜的粘度范圍。采用綜合熱分析儀對干凝膠升溫過程的熱差熱重進(jìn)行了分析,確定了薄膜的熱處理工藝。采用場發(fā)射掃描電子顯微鏡對薄膜的表面和斷面形貌進(jìn)行觀測。采用紫外-可見分光光度計對薄膜的透射率進(jìn)行測量。通過改變實驗參數(shù),系統(tǒng)地研究和比較了催化方式、催化劑含量、熱處理工藝等各因素SiO2溶膠及薄膜的性能、形貌、微觀結(jié)構(gòu)等方面的影響,最終得出一個優(yōu)化的工藝過程。
　　 通過在TEOS中添加DMF,形成一種有機(jī)-無機(jī)復(fù)合體系,對DMF在水解

3、-縮聚過程中以及干燥過程中的作用機(jī)理進(jìn)行了分析和探討。結(jié)果表明:DMF的加入,一方面使得溶膠在向凝膠轉(zhuǎn)變過程中,DMF通過氫鍵與水解中間體結(jié)合,降低了溶膠水解-縮聚反應(yīng)速率,抑制了溶膠粒子長大,促進(jìn)了粒子間的交聯(lián);另一方面降低了凝膠干燥時的毛細(xì)管張力及其不均勻性,減小了孔中液體的蒸汽壓和干燥應(yīng)力,有利于保持SiO2凝膠框架的完整性。
　　 以DMF作為添加劑,采用堿催化方式,飽和氨氣氣氛中干燥,階梯式慢升溫方法熱處理,能夠得到光