CVD-CVI氧化硅設(shè)備研制及工藝機(jī)理探索.pdf

1、傳統(tǒng)方法制備的三向石英復(fù)合材料，燒結(jié)溫度高、纖維損傷嚴(yán)重、材料抗熱沖擊和透波性能已無(wú)法滿(mǎn)足高馬赫數(shù)飛行器的要求，迫切需要探索新的制備技術(shù)。化學(xué)氣相沉積(CVD)氧化硅具有與石英一致的非晶結(jié)構(gòu)和電學(xué)性能，且制備溫度低。因此，化學(xué)氣相滲透法(CVI)制備連續(xù)纖維增強(qiáng)非晶氧化硅基透波材料有重要的研究?jī)r(jià)值。 為探索CVD/CVI非晶氧化硅工藝基礎(chǔ)，借鑒國(guó)內(nèi)外資料，本文研制了一套CVD/CVI設(shè)備，包括供氣系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、反應(yīng)系統(tǒng)和尾氣處

2、理系統(tǒng)。利用該設(shè)備，本文研究了沉積溫度、先驅(qū)體濃度對(duì)CVD沉積速率和CVI滲透性的影響，用XRD、EDS和SEM分析了CVD/CVI產(chǎn)物的物相、組分和顯微結(jié)構(gòu)，優(yōu)化了先驅(qū)體和工藝參數(shù)。主要研究?jī)?nèi)容和結(jié)果如下： (1)CVD/CVI設(shè)備反應(yīng)室溫度控制精確，真空度可調(diào)，用吸附性好的活性炭進(jìn)行尾氣處理效果好，真空泵工作400小時(shí)無(wú)堵塞，滿(mǎn)足了實(shí)驗(yàn)要求。 (2)乙烯基三乙氧基硅烷和正硅酸乙酯的CVD/CVI過(guò)程為質(zhì)量轉(zhuǎn)移控制，可

3、在550～750℃范圍內(nèi)沉積出非晶氧化硅。 (3)乙烯基三乙氧基硅烷在CVI過(guò)程中比正硅酸乙酯有更好的滲透性，更適合于制備復(fù)合材料。制備出的2DSiO2/SiO2復(fù)合材料，多次沉積面間無(wú)明顯界線，基體之間的結(jié)合良好；斷口上可以觀察到明顯的纖維拔出，并且為多層拔出，說(shuō)明這種工藝沉積的基體和纖維具有合適的界面結(jié)合強(qiáng)度。 (4)在無(wú)氧條件下，CVD/CVI氧化硅中含有少量游離炭，從而試樣的介電常數(shù)非常高。經(jīng)大氣環(huán)境中700℃處