CTGS壓電單晶的坩堝下降法生長及振動傳感應(yīng)用基礎(chǔ)研究.pdf

1、高溫壓電晶體及傳感器件在航空航天、核電能源、石油勘測和化學(xué)工業(yè)等領(lǐng)域有著重要的應(yīng)用，但目前商業(yè)化的石英、鈮酸鋰等晶體，由于高溫介電和壓電性能不穩(wěn)定，難以滿足實際應(yīng)用需求。硅酸鎵鑭(La3Ga5SiO14,LGS)構(gòu)型晶體具有較高的熔點(1450℃～1510℃)，室溫到熔點無相變、硬度適中、容易生長，是一類重要的高溫壓電晶體材料。在LGS構(gòu)型晶體當(dāng)中，結(jié)構(gòu)有序的Ca3TaGa3Si2O14(CTGS)晶體擁有較高的電阻率和機械品質(zhì)因子，綜

2、合性能較同構(gòu)型其它晶體更為優(yōu)良，因此有著光明的應(yīng)用前景。為探討該晶體在高溫壓電傳感技術(shù)中的應(yīng)用，本論文研究了CTGS晶體的坩堝下降法生長工藝，嘗試了壓電振動傳感元器件的研制。主要的研究工作和結(jié)果如下:
　　(1)設(shè)計了CTGS晶體生長用雙溫區(qū)坩堝下降爐，通過調(diào)整發(fā)熱體（硅鉬棒）在爐腔內(nèi)的放置，獲得了適合CTGS單晶生長的溫梯結(jié)構(gòu)，縱向溫度梯度10～20℃/cm。
　　(2)通過改進多晶制備工藝，獲得了物相單一的CTGS多晶原

3、料，提高了單晶生長質(zhì)量。研究并獲得了適合CTGS單晶生長的工藝制度:晶體放肩速率0.25mm/h，晶體等徑生長速率0.35mm/h。沿X方向成功生長了質(zhì)量良好的CTGS晶體，尺寸為Φ25mm×80mm。沿Y和Y偏-Z軸30°方向(記作Y(-30°)方向）分別生長了尺寸為Φ25mm×60mm和Φ25mm×50mm的CTGS晶體，但晶體質(zhì)量有待提高。
　　(3)研究并表征了晶體的生長質(zhì)量和生長缺陷。通過高分辨X射線衍射技術(shù)測量了晶體內(nèi)

4、部不同位置的搖擺曲線，結(jié)果顯示，所生長的CTGS晶體具有良好的搖擺曲線峰形，半峰寬數(shù)值小于50"，說明晶體內(nèi)部沒有孿晶界，晶格完整度較高。利用掃描電鏡EDS分析了晶體表面的元素比例，結(jié)果表明在晶體表面缺陷處存在Ca元素的缺失和O元素的富集，認(rèn)為與晶體生長過程中微小氣泡的聚集有關(guān)。利用X射線光電子能譜(XPS)分析了晶體尾部的晶區(qū)和雜質(zhì)區(qū)的元素變化。結(jié)果表明，尾部晶區(qū)中存在Ta元素的富集和Ga元素的缺失，而尾部雜質(zhì)區(qū)中存在Ga和Si元素的

5、缺失，分析認(rèn)為Ga元素的揮發(fā)導(dǎo)致了晶區(qū)和雜質(zhì)區(qū)Ga元素含量的偏離。
　　(4)利用阻抗法研究了生長晶體的介電、彈性、機電耦合系數(shù)和壓電常數(shù)的溫度依賴性，以及特殊晶體切型的頻率溫度特性。研究表明，坩堝下降法生長的晶體不同部位的晶體切型隨溫度變化一致，表明晶體整體電彈性能均一穩(wěn)定。在室溫到900℃范圍內(nèi)，介電常數(shù)εT11、彈性柔順系數(shù)sE22、機電耦合系數(shù)k12和壓電系數(shù)d12均隨溫度升高而逐漸升高，其中k12變化率＜30％，d12變

6、化率＜21％。特別地，當(dāng)溫度高于600℃時晶體的介電損耗明顯增加(＞5％)。與提拉法生長的晶體相比，下降法生長的晶體在介電性能上差異較大，其介電常數(shù)隨溫度升高至600℃以后逐漸增加，900℃變化率為12％，而提拉法介電常數(shù)變化率更加穩(wěn)定＜4％。并且600℃之后下降法生長的晶體介電損耗增加較快，900℃損耗為2.3,相比之下，提拉法生長的CTGS晶體介電損耗較小僅為0.8,我們認(rèn)為這與晶體生長質(zhì)量有關(guān)。對沿特殊方向Y(-30°)生長的CT

7、GS晶體，進行了頻率溫度依賴性測試。結(jié)果表明，垂直于生長方向加工的壓電晶片，其頻率溫度拐點出現(xiàn)在250℃附近，一階頻率溫度系數(shù)為17ppm/℃，二階頻率溫度系數(shù)為-38ppb/℃2,與提拉法生長晶體的YXl(-30°)晶片的測試結(jié)果相一致，從而確定得到的CTGS晶體是沿Y偏-Z軸30°進行生長的，沒有發(fā)生角度的偏離。
　　(5)基于對CTGS晶體電彈性能研究，設(shè)計了壓縮式和剪切式振動傳感器原型器件，利用搭建的高溫振動測試平臺，測試

8、了器件在室溫到200℃、10～1000Hz范圍內(nèi)的振動傳感性能。在100Hz、500Hz和1000Hz條件下，測得壓縮式振動傳感器件的靈敏度分別為0.36±0.03pC/g、0.36±0.03pC/g和0.32±0.02pC/g;剪切式傳感器件的靈敏度分別為0.44±0.02pC/g、0.45±0.02pC/g和0.46±0.02pC/g，在室溫到200℃范圍內(nèi)，壓縮式和剪切式振動傳感器件的靈敏度變化率分別低于8.5％和4.5％。說明剪

9、切式傳感器件具有比壓縮式傳感器件更好的溫度穩(wěn)定性。結(jié)合對CTGS電彈性能的測試結(jié)果，我們認(rèn)為，壓電常數(shù)d11的溫度漂移是造成壓縮式傳感器靈敏度變化的主要原因。通過計算熱靈敏度漂移，得到在100Hz條件下，壓縮式振動傳感器的熱靈敏度漂移最大為0.1％，剪切式振動傳感器熱靈敏度漂移最大為0.02％，表現(xiàn)了良好的靈敏度溫度穩(wěn)定性。整個溫度范圍內(nèi)，壓縮式振動傳感器的非線性誤差最大為3.5％，剪切式傳感器的非線性誤差最大為3.2％。綜合來看，剪切