新型鹽基膠體鈀制備及應(yīng)用.pdf

1、本文在成功制備鹽基膠體鈀基礎(chǔ)上，研究了制備方法、工藝條件、添加劑及ζ電位對(duì)鹽基膠體鈀活性和穩(wěn)定性的影響，得到了制備鹽基膠體鈀的最佳工藝條件，并提出了膠體鈀的結(jié)構(gòu)；通過(guò)兩種工藝比較，提出回收廢膠體鈀的可行性工藝；將所制得的鹽基膠體鈀應(yīng)用到PCB化學(xué)鍍銅和ABS塑料裝飾性電鍍銅中，獲得性能優(yōu)異的鍍層。從根本上解決了生產(chǎn)和使用過(guò)程中酸基膠體鈀產(chǎn)生的鹽酸酸霧對(duì)環(huán)境的污染以及PCB孔金屬化的“粉紅環(huán)”問(wèn)題。 通過(guò)對(duì)鹽基膠體鈀制備工藝研究，

2、確定三步加入法制備鹽基膠體鈀，最佳的工藝條件為PdCl<,2> 3.6g/L、Sn/Pd 50:1、NaCl 175g/L、有機(jī)物A 150 g/L、錫酸鈉5g/L、有機(jī)物B 1.2g/L、抗壞血酸2g/L、反應(yīng)溫度20～35℃、反應(yīng)時(shí)間8min、熟化溫度約55℃。該條件下所得膠體鈀引發(fā)周期為4s，完全鍍覆時(shí)間為1min；濃度為O.1g/L(以PdCl<,2>計(jì))膠體鈀活化液穩(wěn)定時(shí)間為90h；表面能譜分析膠體鈀活化后試片表面Pd相對(duì)含量

3、為20.47％；膠體鈀平均粒徑為98nm。 添加劑對(duì)鹽基膠體鈀活性和穩(wěn)定性影響研究表明，化學(xué)鍍銅時(shí)，膠體鈀活化液濃度越高，基底Pd含量越高，引發(fā)周期和完全鍍覆時(shí)間越短。鹽基膠體鈀膠粒為納米粒子，未加添加劑、添加抗壞血酸、添加甲醇、添加對(duì)苯二酚、添加有機(jī)物B的膠體鈀體積平均粒徑分別為81、83、90、78、104nm?？箟难崮軌蛟黾幽z體鈀穩(wěn)定性；有機(jī)物B能增加膠體鈀與基底的吸附能力，增加Pd吸附量，提高膠體鈀活性；甲醇使膠體鈀的

4、活性和穩(wěn)定性均有所降低；對(duì)苯二酚對(duì)膠體鈀活性和穩(wěn)定性無(wú)明顯影響。 通過(guò)鹽基膠體鈀ζ電位研究，確定鹽基膠體鈀是負(fù)溶膠，其結(jié)構(gòu)為{(Pd<'0>)<,m>·n Sn<'2+>·2(n+x)Cl<'->}<'2x->·x Sn2+。最佳條件下鹽基膠體鈀ζ電位為-8.65mV。Sn/Pd對(duì)鹽基膠體鈀ξ電位無(wú)明顯影響，當(dāng)Sn/Pd為10:1～50:1時(shí)，鹽基膠體鈀毛電位約為-8.26mV。當(dāng)NaCl為175g/L時(shí)，鹽基膠體鈀毛電位絕對(duì)值

5、最大，為8.65mV。鹽基膠體鈀ξ電位絕對(duì)值隨甲醇濃度增大而減小，隨有機(jī)物B濃度增大先增大后減小。 廢膠體鈀回收研究表明，加熱破膠法回收Pd的適宜條件為稀釋比為3、溫度為100℃、pH值為1.3。破膠后過(guò)濾，濾渣經(jīng)王水溶解，加氨水調(diào)pH值為9～10除Sn，鹽酸調(diào)pH值為1～1.5除去其他可溶雜質(zhì)，經(jīng)過(guò)2次提純后還原得到純度為99.92％的海綿鈀，鈀回收率達(dá)到98.79％。在氧化破膠法中，當(dāng)廢膠體鈀Pd濃度為0.2607g／L、反

6、應(yīng)溫度為100℃、廢膠體鈀與王水體積比為25：4時(shí)，充分反應(yīng)后，采用上述相同的鈀回收工藝后得到海綿鈀，鈀回收率僅為60.87％。 采用上述最佳條件所得鹽基膠體鈀活化，并在PCB上化學(xué)鍍銅5min后，背光級(jí)數(shù)達(dá)到9級(jí)(10級(jí)制)，化學(xué)鍍銅層著附力達(dá)到GB5270-85要求；化學(xué)鍍銅10min后，背光級(jí)數(shù)達(dá)到最高等級(jí)，為10級(jí)；化學(xué)鍍銅15min后，鍍層X(jué)衍射峰為Cu峰，鍍層表面平整光滑、結(jié)晶均勻、細(xì)致。用該膠體鈀活化并在A