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文檔簡介
1、聚羧酸高效減水劑的分子結(jié)構(gòu)是其產(chǎn)生減水作用的基礎(chǔ)。研究其分子結(jié)構(gòu)對于開發(fā)新型減水劑及研究減水作用機(jī)理具有重要意義。
本文在測定聚合反應(yīng)速率的基礎(chǔ)上,通過反應(yīng)動力學(xué)方法研究了減水劑的聚合反應(yīng)機(jī)理,進(jìn)一步探討了產(chǎn)物的分子結(jié)構(gòu)。主要研究內(nèi)容和結(jié)果包括以下幾個(gè)方面:
(1)以甲基丙烯酸(MAA)、甲基丙烯磺酸鈉(MAS)和甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯(MPEGmAA)為原料,通過自由基共聚合成聚甲基丙烯酸高性能減水劑,通過優(yōu)選
2、確定最佳合成工藝條件為:甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸磺酸鈉、甲基丙烯酸的最佳摩爾比為1:0.2:3,聚乙二醇單甲醚的最佳分子量為1000,引發(fā)劑用量為聚合單體總質(zhì)量的5%,在70℃聚合反應(yīng)3h。
(2)建立了通過反相高效液相色譜測定共聚體系中反應(yīng)單體殘留的測定方法。使用SinoChrom ODS-BP(C-18)色譜柱、紫外檢測器,磷酸緩沖液乙腈混合體系作為流動相,實(shí)現(xiàn)了聚甲丙烯酸高效減水劑中3種殘留單體分離與檢測。
3、3種單體在4.0×10-6 mol·L-1~2.0×10-3 mol·L-1范圍內(nèi)均有良好的線性關(guān)系。小單體的檢出限均低于0.02×10-5 mol·L-1,大單體的檢出限低于0.1×10-5 mol·-1。對于實(shí)際試樣的測定表明,高濃度試樣的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于1%,低濃度試樣的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在1%~4%之間,加標(biāo)回收率在97.4%~104.2%之間。
(3)通過測定聚合反應(yīng)過程中的各單體濃度隨時(shí)間的變化,獲得了MAA、MAS、M
4、PEGMmAA三元聚合反應(yīng)的反應(yīng)速率。聚甲基丙烯減水劑體系聚合反應(yīng)總速率較快,反應(yīng)30分鐘,聚合反應(yīng)基本結(jié)束。通過對比發(fā)現(xiàn)各單體反應(yīng)速率相差很大,MAA、MPEGMmAA反應(yīng)速率基本相當(dāng),具有較高的反應(yīng)活性,MAS反應(yīng)率較低,在聚合過程中有大量剩余。
(4)通過Fineman-Ross(F-R)法和Kelen-Tudos(K-T)測定了MAA、MAS和MPEGmAA的兩兩競聚率,MAA/MAS為2.05,0.12; MPEGm
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