氧化鋯復(fù)合膜的制備與高溫穩(wěn)定性研究.pdf

1、氧化鋯膜具有良好的化學(xué)與熱穩(wěn)定性，而且具有催化和選擇透氧等特性，近年來倍受關(guān)注。溶膠—凝膠法是制備氧化鋯膜最主要的方法之一。由于金屬醇鹽價(jià)格昂貴且不易得到，故而研究者多采用無機(jī)鋯鹽做原料來制備氧化鋯膜。氧化鋯的另一大特點(diǎn)是其在高溫下容易發(fā)生相變，影響膜層的完整性，所以須加入晶型穩(wěn)定劑。 該論文的目的是用無機(jī)鋯鹽為原料制備氧化鋯復(fù)合膜，并系統(tǒng)討論該膜在高溫條件下的熱穩(wěn)定性，有重要的實(shí)際意義。 該文以硝酸鋯為前驅(qū)體，二氧化硅

2、為晶型穩(wěn)定劑，采用溶膠—凝膠法在多孔氧化鋁載體上制備了平整無缺陷的氧化鋯復(fù)合膜。借助TG-DTA、SEM、TEM、AFM、XRD、BET、氣體滲透等測試手段對(duì)氧化鋯復(fù)合膜的制備條件、熱穩(wěn)定性、表面形貌及孔徑分布等進(jìn)行分析和表征。 實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，所得的氧化鋯復(fù)合膜光滑完整、無裂紋和缺陷，膜的最可幾孔徑為8nm，孔徑分布窄。與目前常用的氧氯化鋯相比，使用硝酸鋯作為前驅(qū)體可以獲得均勻分布的穩(wěn)定溶膠。純氧化鋯膜在500℃～550℃極易發(fā)

3、生相變，由于二氧化硅與氧化鋯間的相互作用，抑制了氧化鋯晶型的轉(zhuǎn)變，同時(shí)也提高了二氧化硅的晶化溫度。氧化鋯復(fù)合膜在500℃～900℃范圍內(nèi)保持單一的四方相氧化鋯晶體，二氧化硅以無定型形式存在，復(fù)合膜的孔徑和表面形態(tài)基本不變，氧化鋯復(fù)合膜的熱穩(wěn)定性良好。對(duì)載體和氧化鋯復(fù)合膜進(jìn)行氣體滲透實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，復(fù)合膜中努森擴(kuò)散占主導(dǎo)地位，該膜對(duì)氦氣和氮?dú)庥幸欢ǖ姆蛛x作用，屬于中孔陶瓷膜。除用于分離外，也可作為擔(dān)載致密膜或分子篩膜的過渡層，用來修飾載體表面，