氧化鋯增韌氧化鋁(ZTA)納米復(fù)合材料的制備與研究.pdf

1、本文采用液相共沉淀法從粉體的制備-反應(yīng)機(jī)理研究-粉體表征-燒結(jié)-陶瓷表征這一流程系統(tǒng)的研究了氧化鋯增韌氧化鋁(ZTA)納米復(fù)合材料。首先探索了傳統(tǒng)反應(yīng)器和超重力反應(yīng)器中制備Al2O3-ZrO2納米復(fù)合粉體的工藝條件，用SEM、TEM、EDS、XRD以及粒度分布測試儀對粉體的形貌、顆粒大小、粒度分布、團(tuán)聚程度、元素分布均勻性等性能進(jìn)行了測試和。同時，本文利用現(xiàn)有條件研究了Al2O3-ZrO2納米復(fù)合粉體的成型和燒結(jié)工藝條件，以自制粉體作為

2、原料制備了ZTA納米復(fù)合陶瓷材料，并用SEM對陶瓷表面的形貌進(jìn)行了測試以及用阿基米德原理對陶瓷的密度和開氣孔率進(jìn)行計算分析。
　　根據(jù)對粉體以及陶瓷的各項測試，本文最終得到如下結(jié)果:
　　(1)在傳統(tǒng)反應(yīng)器中當(dāng)以ZrOCl2、Y(NO3)3、AlNH4(SO4)2作為反應(yīng)物，以NH4HCO3作為沉淀劑，PEG2000作為分散劑（用量為沉淀劑的2wt％），采用反共沉淀法作為制備方法，反應(yīng)溫度選取45℃并不斷以700r·min-

3、1速率攪拌進(jìn)行攪拌，溶液的滴定速率設(shè)定為2mL·min-1并且在反應(yīng)過程中不滴加NH3·H2O調(diào)節(jié)pH，而且經(jīng)過冷凍干燥后在900℃下進(jìn)行煅燒。在此條件下得到的粉體結(jié)晶度較高，ZrO2以四方相存在;Al2O3-ZrO2納米粉體的形貌為球形，粉體顆粒粒徑較小，大約在50nm左右，粒度分布較窄，大約在30～70nm之間，而且粉體中Al元素和Zr分布均勻，沒有出現(xiàn)明顯的富集現(xiàn)象。
　　(2)超重力旋轉(zhuǎn)床反應(yīng)器(RPB)的引入解決了傳統(tǒng)反

4、應(yīng)器存在的組分分布不均勻以及團(tuán)聚問題，提供了一種產(chǎn)物均勻性好，制備周期短，收率高，工藝過程簡單的反應(yīng)器;同時該反應(yīng)器還克服了由于鋯離子和鋁離子沉淀所需pH相差過大所引起的組分沉淀不同步以及傳統(tǒng)反應(yīng)器反應(yīng)對滴定速率限制的弊端。本文系統(tǒng)的研究了超重力反應(yīng)器中進(jìn)料速率、轉(zhuǎn)速以及循環(huán)次數(shù)三個變量對于Al2O3-ZrO2納米復(fù)合粉體性能的影響，得出當(dāng)進(jìn)料速率在1000mL·min-1，旋轉(zhuǎn)填充床的轉(zhuǎn)速為1400r·min-1，循環(huán)次數(shù)為0次時得到

5、的粉體性能最為優(yōu)異。對比傳統(tǒng)反應(yīng)器中的數(shù)據(jù)可以發(fā)現(xiàn)，超重力旋轉(zhuǎn)床反應(yīng)器最終得到的粉體具有顆粒形貌更接近球形，顆粒粒徑更小(40nm)，粒度分布更窄(30～50nm)，Al元素和Zr元素分布更加均勻。除此之外，超重力反應(yīng)器在制備Al2O3-ZrO2納米復(fù)合粉體過程中進(jìn)料速率更快（500倍），反應(yīng)時間更短(1/500)，能耗更低(1/70)，因此，超重力反應(yīng)器的引入對于大規(guī)模制備Al2O3-ZrO2納米復(fù)合粉體具有重大意義。
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