平行反應(yīng)器和高通量檢測系統(tǒng)的設(shè)計及應(yīng)用研究.pdf

1、隨著化學(xué)工業(yè)的發(fā)展,對新型高效催化劑的需求不斷增加,而開發(fā)新型催化劑的過程效率低下,嚴(yán)重制約著新催化劑和新催化過程的開發(fā)。組合化學(xué)技術(shù)的應(yīng)用,成為開發(fā)新型催化劑的最有效途徑。本論文針對目前催化劑研究技術(shù)的局限性,研究開發(fā)了一套用于催化劑評價的平行反應(yīng)器和相應(yīng)的產(chǎn)物分析技術(shù)。
　　 本論文設(shè)計組裝了一套平行反應(yīng)器和一套高通量漫反射成像分析系統(tǒng)。平行反應(yīng)器由質(zhì)量流量控制器、平行分流器、多通道反應(yīng)裝置等部件組成,實(shí)現(xiàn)了多通道的平行反應(yīng)

2、。高通量漫反射成像分析系統(tǒng)主要包括高通量漫反射成像比色分析系統(tǒng)和高通量漫反射光譜成像分析系統(tǒng),應(yīng)用于對物質(zhì)的高通量定量分析和定性分析。將設(shè)計的平行反應(yīng)器與高通量漫反射成像比色分析系統(tǒng)相結(jié)合,應(yīng)用于丙烯催化氧化制丙烯醛的目標(biāo)反應(yīng)中,成功地實(shí)現(xiàn)了對大量催化劑的快速評價。
　　 在本論文中,研究設(shè)計的平行分流器可準(zhǔn)確地把一路氣體分成64路等流量的支流,控流誤差保持在±2.0％以內(nèi)。各支流的可控制范圍為0～200.0mL/min。在壓力

3、為0.1～1.5MPa時,平行分流器的氣密性良好,不存在漏氣現(xiàn)象。這種設(shè)計不僅解決了多相催化反應(yīng)中氣體流量的平行控制問題,使多通道反應(yīng)器中各通道的反應(yīng)結(jié)果具有很強(qiáng)的可比性,同時還實(shí)現(xiàn)了各通道流量的獨(dú)立可調(diào)。這種裝置除了可以用于催化反應(yīng)中物料流量的平行控制外,也可廣泛地應(yīng)用于其它的流量控制領(lǐng)域。
　　 在平行分流器的基礎(chǔ)上,本論文還設(shè)計了多通道反應(yīng)裝置,實(shí)現(xiàn)了各反應(yīng)通道的均勻控溫。在370℃時,各通道之間的溫差小于2℃,裝置的密封

4、性良好。為了快速實(shí)現(xiàn)對催化反應(yīng)產(chǎn)物的分析,將漫反射成像技術(shù)與比色分析原理相結(jié)合設(shè)計了高通量漫反射成像比色分析系統(tǒng),能夠準(zhǔn)確、快速地分析目標(biāo)產(chǎn)物。本分析系統(tǒng)除了可以用于對催化反應(yīng)產(chǎn)物的高通量分析外,還可以用于在可見光區(qū)有特征吸收光譜的有機(jī)物和無機(jī)物的高通量定量分析。將高通量漫反射成像比色分析系統(tǒng)進(jìn)行改進(jìn),本論文又設(shè)計了高通量漫反射光譜成像分析系統(tǒng)。它利用可調(diào)頻率的光源、單色儀與自行設(shè)計的光路相結(jié)合,從而得到波長可任意調(diào)節(jié)的均勻的大面積單色

5、光斑。通過自行開發(fā)的IPOWERSHOT軟件,控制CCD相機(jī)對各波長下的陣列樣品板的漫反射圖像進(jìn)行實(shí)時采集,然后對采集的圖像進(jìn)行積分處理,從而得到樣品的特征吸收圖譜。由于高通量漫反射光譜成像系統(tǒng)的分析速度遠(yuǎn)高于傳統(tǒng)的紫外可見光譜,并且能夠給出與傳統(tǒng)紫外可見光譜相同的分析結(jié)果,因此,它可以滿足對物質(zhì)的高通量定性和定量分析。
　　 本研究工作將上述設(shè)計的平行反應(yīng)器和高通量漫反射成像比色分析系統(tǒng)相結(jié)合,對丙烯催化氧化制丙烯醛的催化劑進(jìn)

6、行研究,從而驗(yàn)證系統(tǒng)的可靠性。在對大量的催化劑樣品進(jìn)行快速評價后,結(jié)果發(fā)現(xiàn)組成為1.0wt％CuO摻雜于4.0wt％NiO/M01.0-V0.25-Te0.11-Nb0.12-Ox的催化劑具有最佳的催化性能,得到了最高的丙烯醛收率。將此高通量的評價結(jié)果與傳統(tǒng)的研究方法得到的結(jié)果進(jìn)行比較,兩者完全一致。這表明本研究工作中開發(fā)的平行反應(yīng)器及高通量分析技術(shù)是有效的,可以用于催化劑的高通量研究。本反應(yīng)系統(tǒng)和分析儀器的成功設(shè)計及應(yīng)用為快速高效地開