氯離子型Mg-Al水滑石的制備及鎂鋁尖晶石的原位合成行為研究.pdf

1、鎂鋁尖晶石(MgAl2O4)具有熔點高、絕緣性好、熱膨脹系數小、抗化學腐蝕能力強及硬度高等性質,被廣泛應用在冶金、化學、生物、醫(yī)學、航天航空、軍事等領域。傳統(tǒng)鎂鋁尖晶石的制備,大多采用氧化鎂(MgO)與氧化鋁(Al2O3)煅燒的方法合成。其煅燒溫度需要在高達1450～1600℃以上才能完成,而且合成的MgAl2O4的聚集再結晶能力弱,致密燒結比較困難,煅燒時間長。這既增加了尖晶石材料的制備成本,也限制了其廣泛應用,因而低溫條件下合成鎂鋁

2、尖晶石的探索對推動現代工業(yè)的發(fā)展具有重要意義。MgAl-LDH的結構類似于水鎂石Mg(OH)2,其層板金屬離子類型與MgAl2O4相同且可根據需要進行調整,在一定焙燒溫度下可以轉化生成尖晶石型復合金屬氧化物。MgAl-LDH層板金屬離子Mg2+和Al3+可以實現同晶取代,且在水滑石每個結構單元中,化學組成相同,并且LDH存在晶格定位效應,以其為前體的原位合成方法,能夠實現反應物金屬離子的高度分散和在分子水平的接觸,再加上重構作用能提高反

3、應物的活性,這些獨特的性質使得以LDH為前體在溫和條件下合成組分可調、成分及結構均勻的MgAl2O4成為可能。
　　 本文以氯化鎂、氯化鋁、氯化鈉和氫氧化鈉為原料,采用共沉淀法制備了鎂鋁水滑石并以其為前體通過低溫焙燒-插層重構-原位合成鎂鋁尖晶石粉體。討論了原料中金屬離子摩爾配比、晶化溫度、晶化時間、重構次數、前軀體焙燒溫度以及焙燒保溫時間等因素對產物晶形和結晶性能等方面的影響。利用上述合成路線不但能合成結晶性能和微觀結構好的水

4、滑石產物,還能在較低溫度和較短時間內合成具有一定形態(tài)的立方體晶系、晶面形態(tài)較為完整的鎂鋁尖晶石粉體。如鎂鋁摩爾比例為1:1.5條件下合成的水滑石前體在450℃甚至更低溫度下焙燒2h,出現了較弱并寬化的鎂鋁尖晶石衍射峰,通過低溫焙燒-插層重構-原位合成路線,不但重構合成了晶形好的水滑石,而且焙燒生成的鎂鋁尖晶石衍射峰會逐漸變強變窄；鎂鋁摩爾比例為1:1.5條件下合成的水滑石前體在850℃甚至750℃或650℃焙燒2h,生成了強衍射峰和半峰

5、寬較窄的鎂鋁尖晶石晶體,通過低溫焙燒-插層重構-原位合成路線,不但能部分重構合成水滑石,而且焙燒生成的鎂鋁尖晶石衍射峰將會逐漸變強變窄,晶形也逐漸變好。通過采用共沉淀法制備鎂鋁水滑石并以其為前體通過低溫焙燒-插層重構-原位合成鎂鋁尖晶石粉體工藝路線,本文得到如下結論:在鎂鋁摩爾比例為1:1.5、晶化溫度為65℃、晶化時間為24h條件下合成的鎂鋁水滑石前體,在850℃焙燒溫度下焙燒2h,并將焙燒產物進行4次焙燒重構反應,可以合成具有一定的