非水溶液電沉積鋁.pdf

1、研究非水溶液電解法制備金屬鋁。電解質(zhì)溶液為二甲苯與無(wú)水溴化鋁體系，電解液組成為AlBr3(43.7Wt％)和二甲苯，陰極電流密度為8mA/cm2，非水溶液電解法制備金屬鋁的電流效率達(dá)到97.5％，鍍層均勻、層面致密。 (1)通過(guò)正交實(shí)驗(yàn)確定了合成無(wú)水AlBr3的最佳反應(yīng)條件并制備和提純了無(wú)水AlBr3。其中原料配比影響最大，反應(yīng)溫度次之，反應(yīng)時(shí)間影響最小。確定其最佳反應(yīng)條件為：原料配比為1/2，反應(yīng)溫度為40℃，反應(yīng)時(shí)間為2小時(shí)

2、。 (2)研究了無(wú)水溴化鋁在苯、甲苯、二甲苯和乙苯中的電導(dǎo)行為，用線性擬合的方法求得25℃下溴化鋁在苯、甲苯、二甲苯和乙苯溶液中的摩爾電導(dǎo)率，分別為74.5、264.5、265.4、261.5S.cm2.mol-1，并對(duì)溴化鋁-芳香烴溶液的電導(dǎo)率隨溫度變化情況進(jìn)行了研究。結(jié)果表明溴化鋁在苯、甲苯、二甲苯和乙苯溶液中表現(xiàn)出強(qiáng)電解質(zhì)的性質(zhì)。 (3)研究了無(wú)水溴化鋁在苯、甲苯、二甲苯和乙苯中的極化曲線，陰極電流密度在200-5

3、00A.m-2范圍內(nèi)，在相同的過(guò)電位下二甲苯和乙苯的極化速率比苯和甲苯溶液的低?？梢?jiàn)在二甲苯和乙苯溶液中鋁沉積是主要的陰極反應(yīng)，在苯和甲苯溶液中主要是由于析氫過(guò)程和組成電解液的有機(jī)物質(zhì)減少造成。而乙苯在溫度超過(guò)60℃時(shí)，發(fā)生岐化反應(yīng)。因此，苯和甲苯溶劑不能作為鋁沉積溶劑，從極化曲線的分析我們選擇了二甲苯作為鋁沉積的溶劑。 (4)電流密度與陰極電流效率有著密切關(guān)系。當(dāng)電流密度小于7mA/cm2時(shí)，陰極電流效率能夠達(dá)到97％以上，相

4、對(duì)的鋁沉積層晶粒粗大且分布均勻。電流密度過(guò)大時(shí)，陰極電流效率降低、鋁沉積層致密并產(chǎn)生枝晶現(xiàn)象。電解時(shí)間、電極極距都影響電解沉積層質(zhì)量和陰極電流效率。隨著電解時(shí)間的延長(zhǎng)，陰極電流效率降低，晶粒尺寸增大。如果電流密度為10mA/cm2，當(dāng)電解時(shí)間大于4小時(shí)后開(kāi)始出現(xiàn)枝晶現(xiàn)象。電子顯微鏡分析表明：隨著電流密度的增加，沉積層粒度逐漸變小，同時(shí)沉積致密性也逐漸增加。 (5)電解過(guò)程中，槽電壓呈曲線變化。槽電壓穩(wěn)態(tài)值與電流密度呈規(guī)律性變化，