超疏水碳-二氧化硅納米復(fù)合薄膜的制備與顯微結(jié)構(gòu)的研究.pdf

1、分析總結(jié)了有關(guān)超疏水的理論，歸納了國內(nèi)外近幾年來制備超疏水材料的主要方法，指出了超疏水表面制備技術(shù)中存在的問題、應(yīng)用前景及最新發(fā)展動(dòng)向。從而提出本論文的立題思想及主要內(nèi)容。 本論文重點(diǎn)以低表面能物質(zhì)－無定形碳，作為研究對(duì)象，制備超疏水表面。以溶膠-凝膠法為基礎(chǔ)，結(jié)合相分離法以及模板法，制備了碳/二氧化硅復(fù)合薄膜、碳/二氧化硅多層膜以及由碳/二氧化硅復(fù)合薄膜為引導(dǎo)而衍生出的酚醛樹脂/二氧化硅薄膜和二氧化硅陣列納米樹薄膜，研究了制備

2、方法以及顯微結(jié)構(gòu)與超疏水性能之間的關(guān)系。 采用溶膠-凝膠法，以酚醛樹脂為碳源、正硅酸乙酯（TEOS）為二氧化硅為前屈體，通過制備混合溶膠來制備超疏水碳/二氧化硅復(fù)合薄膜的制備。采用差熱/熱失重（TG/DTA）分析確定碳化熱處理工藝；X-射線衍射（XRD）及透射電子顯微鏡（TEM）分析證明，酚醛樹脂碳化后形成類石墨結(jié)構(gòu)的無定形碳；原子力顯微鏡（AFM）分析測試了二氧化硅的添加量對(duì)復(fù)合薄膜表面顯微結(jié)構(gòu)的影響，并對(duì)其中陣列納米針結(jié)構(gòu)碳

3、/二氧化硅復(fù)合薄膜作了進(jìn)一步的研究。超疏水碳/二氧化硅復(fù)合薄膜符合Cassie復(fù)合接觸角理論，當(dāng)接觸角達(dá)162.5°時(shí)，固體表面所占的比例為4.26％，而空氣所占的比例為95.74％。陣列納米針結(jié)構(gòu)碳/二氧化硅復(fù)合薄膜是符合Cassie模型中固/液接觸面上點(diǎn)對(duì)點(diǎn)式接觸的理想超疏水表面。 采用溶膠-凝膠法制備二氧化硅溶膠，火焰沉積法制備碳膜，二者交替成膜，制備超疏水碳/二氧化硅多層膜，方法簡單，并且有效的解決了火焰沉積碳膜機(jī)械性能

4、差的缺點(diǎn)，制得的碳/二氧化硅多層膜具有良好的超疏水性能（接觸角達(dá)169.7°，滾動(dòng)角小于5°）。掃描電子顯微鏡（SEM）分析了多層膜的表面及斷層形貌，結(jié)果表明：多層膜表面呈規(guī)則線性排列的“同心圓環(huán)”狀結(jié)構(gòu)。透射電子顯微鏡（TEM）分析了無定形碳顆粒及二氧化硅顆粒的形貌、大?。桓叻直妫℉REM）分析顯示了熱處理后形成以二氧化硅為核，碳包覆在外的類“核殼”結(jié)構(gòu)。薄膜具有組成與性質(zhì)的均一性，在具有超疏水特性的同時(shí)，提高了薄膜的機(jī)械強(qiáng)度。X-射

5、線衍射（XRD）對(duì)其進(jìn)行物相分析，X-射線光電子能譜（XPS）則分析了多層膜熱處理前后，表面化學(xué)組成的變化。 酚醛樹脂/二氧化硅超疏水薄膜的制備采用溶膠.凝膠與相分離相結(jié)合的方法，通過改變酚醛樹脂/二氧化硅凝膠薄膜中酚醛樹脂的含量，控制相分離的程度。經(jīng)熱處理后，獲得具有雙重粗糙度的微/納米結(jié)構(gòu)表面，符合Cassie復(fù)合接觸角理論。 超疏水二氧化硅陣列納米樹的制備采用溶膠-凝膠法并結(jié)合模板法的思想，通過控制有機(jī)相（酚醛樹脂

6、）的濃度形成模板，熱處理過程中，納米陣列結(jié)構(gòu)形成的同時(shí)，模板被消耗掉，制備出具有陣列納米樹結(jié)構(gòu)的二氧化硅超疏水薄膜。原子力顯微鏡（AFM）圖片顯示了酚醛樹脂濃度、化學(xué)氣相修飾及熱處理工藝對(duì)陣列納米樹結(jié)構(gòu)的影響。陣列納米樹結(jié)構(gòu)表面同樣實(shí)現(xiàn)了固/液接觸面上的點(diǎn)對(duì)點(diǎn)式接觸，是一種符合超疏水理論模型的理想的結(jié)構(gòu)表面。 本論文研究結(jié)果表明：不同的制備方法以及制備過程中的參數(shù)均直接影響薄膜表面的顯微結(jié)構(gòu)，薄膜表面的顯微結(jié)構(gòu)則決定了薄膜的超疏