臘梅花精油提取工藝及成分比較.pdf

1、臘梅為臘梅科臘梅屬植物，該屬植物的葉、花都散發(fā)香氣，含有揮發(fā)性的芳香油物質(zhì)，為我國傳統(tǒng)的庭院名花和園林綠化植物，具有色、香、形、姿、韻俱佳的觀賞價(jià)值。臘梅花精油中含有許多具有生物活性物質(zhì)，如γ—欖香烯具有較好的抗腫瘤作用，黃酮類化合物具有抗氧化作用和防止衰老等功能。本研究對臘梅花精油進(jìn)行了分析研究，采用微波輔助—水蒸氣蒸餾法(MAHD法)和超臨界CO2流體萃取法(SFE—CO2法)提取臘梅花精油，在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，通過響應(yīng)面分析(R

2、SM)優(yōu)化了MAHD法提取臘梅花精油的最佳工藝參數(shù)，采用正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)(OED)優(yōu)化了SFE—CO2法萃取臘梅花精油的最佳工藝參數(shù)。利用氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(GC—MS)對MAHD法和SFE—CO2法提取臘梅花精油的化學(xué)成分進(jìn)行了分離鑒定，以峰面積歸一化法測定了各組分的相對百分含量，并對比分析了不同提取方法對臘梅花精油提取效果及化學(xué)成分的影響。主要研究內(nèi)容及結(jié)果如下：
　　 ⑴采用RSM優(yōu)化MAHD法提取臘梅花精油的過程中，蒸餾

3、時(shí)間對臘梅花精油提取率的影響達(dá)到了高度顯著性水平(P＜0.0001)，微波功率和料液比的影響達(dá)到了極顯著性水平(P＜0.01)，而微波輻射時(shí)間對提取率的影響很??；各因素作用主次關(guān)系為：蒸餾時(shí)間＞微波功率＞料液比＞微波輻射時(shí)間。
　　 ⑵MAHD法提取臘梅花精油的最佳工藝參數(shù)為：蒸餾時(shí)間2.2h、料液比1：12(g/ml)、微波功率530W，微波輻射時(shí)間8min。
　　 ⑶采用OED優(yōu)化SFE—CO2法萃取臘梅花精油的過程

4、中，萃取壓力對臘梅花精油凈油率的影響達(dá)到了顯著性水平(P＜0.05)，萃取溫度、萃取時(shí)間和CO2流量對臘梅花精油凈油率無顯著的影響；各因素作用主次關(guān)系為：萃取壓力＞萃取溫度＞萃取時(shí)間＞CO2流量。
　　 ⑷在解析釜Ⅰ壓力為8.0MPa，溫度為30℃，解析釜五Ⅱ壓力為5.0MPa，溫度為25℃，SEE—CO2法萃取臘梅花精油的最佳工藝參數(shù)組合為：A3B3C4D3，即萃取壓力30MPa、萃取溫度40℃、萃取時(shí)間3.0h、CO2流量2

5、5Kg/h。
　　 ⑸在各自最佳提取工藝參數(shù)下，MAHD法提取臘梅花精油的平均提取率為0.614％，SFE—CO2法的平均凈油率為0.980％，SFE—CO2法的凈油率比MAHD法的提取率高，且SFE—CO2法萃取所得的臘梅花精油在感官質(zhì)量上較MAHD法為優(yōu)，香味清幽。
　　 ⑹從MAHD法提取臘梅花精油化學(xué)成分中分離出30種成分，鑒定出27種香氣化合物，占精油總含量的99.25％，其中萜烯類化合物有19種，占總含量的6

6、3.27％：酯類化合物有3種，占總含量的17.01％；醇類化合物有2種，占總含量的5.14％：醛類化合物有1種，占總含量的1.45％；烷烴類化合物有2種，占總含量的12.38％。其中香氣類化合物相對百分含量在1％以上的主要有：大香葉烯D(Germacrene D，25.62％)、醋酸冰片酯(Bornyl acetate，16.71％)、石竹烯(Caryophynene，10.51％)、γ—欖香烯(γ—Elemene，8.05％)、順—α

7、—羅勒烯(cis—α—Ocimene，5.18％)、β—芳樟醇(β—Linalool，5.01％)、莰烯(Camphene，2.47％)、β—水芹烯(β—Phellandrene，2.43％)、(+)—4—蒈烯((+)—4—Carene，1.73％)、(Z，E)—α—法呢烯((Z，E)—α—Farnesene，1.64％)、α—木羅烯(α—Muurolene，1.59％)、壬醛(Nonanal，1.45％)、α—石竹烯(α—Caryop

8、hyllene，1.21％)等化合物。
　　 ⑺從SFE—CO2法萃取臘梅花精油化學(xué)成分中分離山58種成分，鑒定出57種香氣化合物，占精油總含量的99.68％，其中萜烯類化合物有18種，占總含量的10.87％；酯類化合物有7種，占總含量的14.9C％；醇類化合物有17種，占總含量的67.30％；醛類化合物有3種，展總含量的1.35％；烷烴類化合物有9種，占總含量的1.76％；其他化合物有3種，占總含量的3.50％。其中香氣類化合

9、物相對百分含量在1％以上的主要有：α—芐醇(α—Hydroxytoluene，28.48％)、τ—杜松醇(tau．—Cadinol，14.61％)、大香葉烯D—4—醇(Germacrene D—4—ol，7.31％)、4—乙烯基—α，α，4—三甲基—3—異丙基環(huán)己烷—甲醇(Cyclohexanemethanol，4—ethenyl—α，α，4—trimethyl—3—(1—methylethenyl)，6.60％)、酣酸冰片酯(Born

10、yl acetate，6.52％)、β—芳樟醇(β—Linalool，5.19％)、鄰苯二甲酸二丁酯(Dibutyl phthalate，4.22％)、醋酸苯甲酯(Acetic acid，phenylmethyl ester，2.55％)、異喇叭烯(Isoledene，1.84％)、順—β—羅勒烯(cis—β—Ocinene，1.78％)、丁香酚(Eugenol，1.45％)、β—蛇麻烯(β—Humulene，1.27％)等化合物。

11、r>　　 ⑻采用MAHD法和 SFE—CO2法提取的臘梅花精油，無論是精油化學(xué)成分的組成，還是各組分的相對百分含量上均存在較大的差異。臘梅花精油的低沸點(diǎn)成分以MAHD法提取所得的化合物個(gè)數(shù)較多，相對百分含量較高，而臘梅花精油的高沸點(diǎn)成分以SFE—CO2法萃取比MAHD法提取得到的化合物數(shù)量多，相對百分含量也較高。而且首次從臘梅花精油中鑒定出α—芐醇(α—Hydroxytoluene)、吲哚(Indole)、冰片(Borneol)、鄰苯

12、二甲酸二丁酯(Dibutylphthalate)、6—乙基—3—草酸正丁酯(Oxalic acid，butyl6—ethyloct—3—yl ester)、2—羰基—硬脂酸甲酯(Octadecanoicacid，2—oxo，methyl ester)、醋酸橙花叔酯(Nerolidol，acetate)、1，2—苯甲酸—2，2—二異丙基酯(1，2—Benzenedicarboxylicaicd，bis(2—methypropyl)este

13、r)、正十五醛(Pentadecanal)等10多種化學(xué)成分。
　　 ⑼從MAHD法和SFE—CO2法提取所得的臘梅花精油中共鑒定出74種化學(xué)成分，但是兩種方法提取的精油中只有10種共有成分，分別為α—側(cè)柏烯(α—Thujene)、莰烯(Camphene)、β—芳樟醇(β—Linalool)、壬醛(Nonanal)、醋酸苯甲酯(Acetic acid，phenylmethyl ester)、醋酸冰片酯(Bornyl acetat