CdS與TiO2納米材料及其復(fù)合材料的電化學(xué)制備和表征.pdf

1、本論文采用電化學(xué)方法，以鋁陽(yáng)極氧化膜（AAO）為模板，在無(wú)機(jī)水溶液中成功制備出CdS納米線(xiàn)、TiO2納米管、CdS/TiO2同軸納米線(xiàn)及其陣列。采用SEM、TEM、XRD、UV等測(cè)試技術(shù)對(duì)所得材料進(jìn)行表征，考察了工藝條件對(duì)納米材料形貌、結(jié)構(gòu)和光電性能的影響、探討了納米材料的形成機(jī)理。
　　以AAO模板電極為工作電極，采用控電位法制備出了CdS納米線(xiàn)及其陣列?？仉娢环ㄖ苽銫dS納米陣列的最佳工藝參數(shù)為：電解液為0.02MCdCl2+

2、0.075MNa2S2O3+1MNH3·H2O+1MNH4Cl+0.02MEDTA，溫度50℃，超聲功率60％，沉積電位為-1.05V。形貌分析表明，CdS納米線(xiàn)直徑約100nm，表面光滑、平整，長(zhǎng)度可控。XPS、XRD測(cè)試表明，CdS納米線(xiàn)由Cd2+與S2-通過(guò)化學(xué)鍵結(jié)合而成，CdS納米線(xiàn)為六方晶型與立方晶型的混合晶型，立方晶型向六方晶型的轉(zhuǎn)化溫度為300℃。熒光光譜顯示，由于CdS納米線(xiàn)量子尺寸效應(yīng)，CdS納米線(xiàn)較CdS顆粒的發(fā)射峰

3、位置藍(lán)移大約80nm。
　　在三氯化鈦水溶液中，以AAO為模板，采用控電位方法制備出長(zhǎng)度、管壁厚度一致，且高度有序排列的TiO2納米管陣列。制備TiO2納米管的最佳工藝為：首先在0.05M的TiCl3溶液中控電位沉積，沉積電位為-0.7V，沉積電量為1C，溶液的pH值為2，溫度為15℃。然后經(jīng)650℃熱處理2h即可。UV測(cè)試結(jié)果表明，TiO2納米管的紫外-可見(jiàn)吸收光譜較TiO2納米顆粒有明顯的藍(lán)移現(xiàn)象，這說(shuō)明TiO2納米管的禁帶寬

4、度增大，產(chǎn)生的光生電子、空穴有更強(qiáng)的氧化還原能力。此外，通過(guò)分析不同工藝條件下TiO2納米管的形貌，初步探討了TiO2納米管在三氯化鈦溶液中的生長(zhǎng)機(jī)理，并給出了相應(yīng)的生長(zhǎng)機(jī)制模型。
　　在制備CdS納米線(xiàn)與TiO2納米管的基礎(chǔ)上，采用控電位沉積法首先制備出TiO2納米管，然后在納米管中控電位沉積CdS納米線(xiàn)，最后經(jīng)過(guò)熱處理，可獲得CdS/TiO2同軸納米線(xiàn)陣列。形貌測(cè)試表明，在TiO2納米管中完全填充了CdS納米線(xiàn)，呈同軸納米線(xiàn)結(jié)