焦化苯中雜質(zhì)的分析與脫除.pdf

1、焦化苯中含有難以脫除的雜質(zhì)，限制了焦化苯的應(yīng)用領(lǐng)域。在焦化苯雜質(zhì)的脫除工藝中最關(guān)鍵的是有機硫和烯烴的脫除，氧化法作為一種新的脫除焦化苯中雜質(zhì)的技術(shù)逐漸成為研究的熱點。本文采用一種經(jīng)過萃取處理過的焦化精苯為原料，以高錳酸鉀為氧化劑進一步脫除其中的雜質(zhì)。
　　 首先，應(yīng)用GC-MS對焦化精苯中的雜質(zhì)進行分析，結(jié)果發(fā)現(xiàn)檢測不到任何雜質(zhì)。采用紫外分光光度計對用氫氧化鈉處理過的焦化精苯底物進行分析，發(fā)現(xiàn)其中含有苯酚雜質(zhì)。通過質(zhì)量分數(shù)為30

2、[％]的氫氧化鈉溶液處理將其中的苯酚雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為酚鈉而脫除，同時優(yōu)化了處理時間，得出當(dāng)處理時間為2.0h時，苯酚的脫除量最大。其次，通過電位滴定法定量分析了焦化精苯中烯烴含量，其溴價為0.0423gBr·100mL-1。采用高錳酸鉀氧化法脫除其中的烯烴，并考察了溫度對脫除烯烴的影響。得出單純使用高錳酸鉀對樣品進行氧化處理，可以脫除其中的50[％]～60[％]的烯烴，而且適當(dāng)提高氧化處理溫度，對降低溴價和酸洗比色有一定的幫助。最后，應(yīng)用氣相

3、色譜-火焰光度檢測器和微庫侖儀分別測定了焦化精苯中噻吩含量和全硫含量，通過高錳酸鉀溶液和高錳酸鉀與六水合氯化鐵的混合溶液分別對焦化精苯中的噻吩進行脫除，考察了時間、溫度、濃度、六水合氯化鐵用量等因素對脫除噻吩的影響。實驗發(fā)現(xiàn)單獨的高錳酸鉀對脫除焦化精苯中的噻吩有一定的效果，隨著反應(yīng)時間的增加和反應(yīng)溫度的升高噻吩的脫除率有一定的提高，但是并不能達到深度脫硫的效果。
　　 在高錳酸鉀氯化脫除焦化精苯中噻吩的過程中，發(fā)現(xiàn)增加處理時間對

4、噻吩的氯化脫除有明顯的作用，在焦化精苯(含噻吩硫71.7mg/L-1)：高錳酸鉀(45g/L-1)：六水合氯化鐵(45g/L-1)=5：2：1的體積比條件下，連續(xù)處理4h后，苯中噻吩的脫除率可以達到100[％]。增加六水合氯化鐵的用量對氯化脫除噻吩也有明顯的作用。在相同條件下，當(dāng)六水合氯化鐵的質(zhì)量濃度從12g/L-1增加到45g/L-1時，噻吩的脫除率可以從35.09[％]增加到100[％]。在分析過程中通過GCMS確定了氯代產(chǎn)物的分子