不同條件下酚醛樹脂的合成及其飛行時間質譜研究.pdf

1、酚醛樹脂是世界上最早由人工合成的樹脂，至今已有100多年的歷史，因其原料易得、合成方便、性能良好，被廣泛應用于模塑料、涂料、摩擦材料、鑄造樹脂、粘合劑等工業(yè)領域。
　　 隨著工業(yè)的發(fā)展，對酚醛樹脂的使用提出了更高的要求，如較高的分解溫度，較好的耐磨性能，足夠的韌性和強度等。再加上人們對材料難燃性、低煙和低毒性要求的重視，之前合成的酚醛樹脂的應用受到了限制，于是人們開始重新審視這一古老材料。雖然酚醛樹脂的合成方法已經(jīng)有了比較成熟的

2、研究成果，并廣泛用于實際生產(chǎn)之中，但由于酚醛樹脂合成過程復雜，受影響因素較多，至今還沒有人能夠得到酚醛樹脂的絕對分子量，也沒有人能夠確認由不同反應所致的單體連接化學結構。若能確定不同反應所制得酚醛樹脂的絕對分子量及單體連接結構，找到獲得線性高分子量酚醛樹脂的關鍵因素，就能可控生產(chǎn)出線性高分子量酚醛樹脂，從而在根源上解決這一難題。
　　 本論文以高分子化學熱塑性酚醛樹脂合成反應原理為指導，參考很多文獻，合成了三種人們較為關注且對酚

3、醛樹脂合成過程研究具有代表意義的熱塑性酚醛樹脂，包括普通熱塑性酚醛樹脂、高鄰位熱塑性酚醛樹脂和離子液體中熱塑性酚醛樹脂。采用紅外吸收光譜(IR)、核磁共振波譜（1H-NMR和13C.NMR）、飛行時間質譜( MALDI-TOF-MS)和凝膠色譜(GPC)對合成的熱塑性酚醛樹脂進行了系統(tǒng)表征。通過紅外光譜確認為目標產(chǎn)物，并通過特征峰的峰強度計算得到亞甲基中鄰位結構和對位結構的相對比例；通過1H-NMR和13C-NMR進一步確認目標產(chǎn)物，并

4、通過積分計算得到亞甲基中鄰-鄰位、鄰-對位和對-對位三種連接方式的結構百分比，所得結果與紅外光譜基本一致；通過飛行時間質譜得到了酚醛樹脂的絕對分子量和分子量分布，并推測出不同聚合度酚醛樹脂的末端基，進而推測出其可能結構。
　　 本論文首次通過飛行時間質譜，確定了酚醛樹脂的絕對分子量及分子量分布，并結合13CNMR表征所得到的酚醛樹脂中亞甲基鄰-鄰位、鄰-對位、對-對位連接以及支化結構的比例關系，推測出了酚醛樹脂的可能結構，為線性