重氮水解反應(yīng)工藝及反應(yīng)器類型研究.pdf

1、化學(xué)反應(yīng)器是化工生產(chǎn)過程流程中的中心環(huán)節(jié)，反應(yīng)器的設(shè)計往往占有重要的環(huán)節(jié)，是為了進(jìn)行指定產(chǎn)品生產(chǎn)的反應(yīng)設(shè)備?；瘜W(xué)反應(yīng)器的設(shè)計應(yīng)考慮反應(yīng)條件對主、副反應(yīng)的促進(jìn)程度及控制條件，反應(yīng)溫度、原料組成、壓力、空速的要求和一定條件下能獲得轉(zhuǎn)化率、選擇率和收率等問題。
　　 本文設(shè)計了新的反應(yīng)器，命名為蒸汽瞬時加熱器，本反應(yīng)器利用蒸汽瞬間冷凝釋放的潛熱提供重氨水解需要的熱量，有效抑制了重氮水解緩慢加熱過程中的副反應(yīng)，同時比較了間歇釜式反應(yīng)器、

2、管式反應(yīng)器、蒸汽瞬時加熱器的優(yōu)缺點(diǎn)。
　　 本文分別以對羥基苯胺、對甲氧基苯胺、鄰甲氧基苯胺為原料，分別制得重氮鹽，再經(jīng)不同反應(yīng)器重氮水解制備對苯二酚、對甲氧基苯酚、鄰甲氧基苯酚。
　　 對羥基苯胺在-8℃下重氮化，分別在間歇釜式反應(yīng)器、管式反應(yīng)器、蒸汽瞬時加熱器中進(jìn)行重氮水解獲得對苯二酚。蒸汽瞬時加熱器較間歇釜式反應(yīng)器的收率高10％，酸使用量減少50％;收率較管式反應(yīng)器高5.7％，酸使用量減少20％。0.3mol對羥基

3、苯胺通過蒸汽瞬時加熱器制備對苯二酚的收率90.2％，酸用量為43g。
　　 對甲氧基苯胺在-3℃下重氮化，分別在間歇釜式反應(yīng)器、管式反應(yīng)器、蒸汽瞬時加熱器中進(jìn)行重氮水解獲得對甲氧基苯酚，蒸汽瞬時加熱器較間歇釜式反應(yīng)器的收率高20％，酸使用量減少50％，硫酸銅使用量減少37％;收率較管式反應(yīng)器高4.9％，酸使用量減少20％，硫酸銅用量減少20％。0.3mol對甲氧基苯胺通過蒸汽瞬時加熱器制備對甲氧基苯酚的收率89.6％，酸用量為1

4、6.5g，無水硫酸銅38.4g。
　　 鄰甲氧基苯胺在-3℃下重氮化，分別在間歇釜式反應(yīng)器、蒸汽瞬時加熱器中重氨水解獲得鄰甲氧基苯酚，蒸汽瞬時加熱器較間歇釜式反應(yīng)器的收率高7.9％，酸使用量減少50％，硫酸銅使用量減少37％。0.3mol鄰甲氧基苯胺通過蒸汽瞬時加熱器制備鄰甲氧基苯酚的收率92.4％，酸用量為16.5g，無水硫酸銅38.4g。
　　 此外本文從反應(yīng)歷程和動力學(xué)理論角度分析了不同反應(yīng)器以及工藝條件的必要性。