超聲噴霧熱解法制備硫化鋅微球及其性能研究.pdf

1、作為功能型無機(jī)材料，硫化鋅因其具有優(yōu)良的光電特性，在發(fā)光二極管、光致發(fā)光裝置和紅外檢測器、顏料、潤滑劑等方面有著重要的應(yīng)用價值。本文是應(yīng)合作單位開發(fā)光致發(fā)光用硫化鋅材料的要求，并與合作單位充分協(xié)作，對噴霧熱解法制備硫化鋅粉體材料的關(guān)鍵工藝問題進(jìn)行優(yōu)化，實現(xiàn)對粉體材料的可控制備，獲得一系列詳實的材料制備數(shù)據(jù)，為材料的后續(xù)應(yīng)用提供技術(shù)支持。本文的主要內(nèi)容如下：
　　1.以二乙基二硫代氨基甲酸鋅（Zn-DDTC）為原料，將該原料直接分散

2、于水中或油氨中，并采用噴霧干燥機(jī)進(jìn)行批量噴霧熱解實驗，但由于受設(shè)備加熱限制，無法直接通過噴霧干燥機(jī)轉(zhuǎn)變?yōu)榱蚧\粉末，而需要通過對干燥產(chǎn)物進(jìn)行退火處理來達(dá)到。在500℃退火3h后可以得到均勻分散的球形硫化鋅，而隨著溫度的升高，發(fā)生硫化鋅的氧化反應(yīng)，出現(xiàn)兩相共存的狀態(tài)，形貌變差。
　　2.直接采用DDTC鋅鹽噴霧熱解制備硫化物成本較高，不利于實際應(yīng)用。在此基礎(chǔ)上，重新設(shè)計了噴霧熱解裝置，開展了以無機(jī)鹽為原料的硫化鋅制備研究。將濃度為1

3、.0mol/lZn(NO3)2溶液和5％CTAB、5% C12EO10制備成的前驅(qū)液，在600℃下噴霧熱解，75%噴霧速度下，得到前驅(qū)物ZnO，而后硫化24h，干燥后可以得到平均粒徑為1um的六方晶型的硫化鋅。隨著硝酸鋅濃度的增加，前驅(qū)物ZnO的球形度有所改善，當(dāng)濃度過大的時候，就會使樣品的形貌球形度和分散性更差；表面活性劑的添加，可以制備出純相的ZnO，并且可以加快硫化過程，未能有效改善粉體的形貌；得到的硫化鋅粉體，形貌并不均勻，球形

4、度較差，并且僅有發(fā)光信號。沒有達(dá)到預(yù)期的技術(shù)指標(biāo)。
　　3.通過以硫脲（(NH2)2CS）和氯化鋅為原料，按照摩爾比（1:1.1）配制成前驅(qū)液，采用噴霧熱解法在濃度1.0mol/l、溫度為600℃、1.7MHz、噴霧速度為75%下噴霧熱解，可以制備出分散的球形硫化鋅微球。制備的球形分散的硫化鋅通過粒度檢測后，粒度范圍在0.5um--2μm間，符合最佳性能要求的形貌和尺寸要求。粒度大小隨著霧化頻率的增大而減小。濃度的適量增加可以改善