目視比色法快速測(cè)定面粉中過(guò)氧化苯甲酰的含量.pdf

1、過(guò)氧化苯甲酰(Benzoyl Peroxide,簡(jiǎn)稱 BPO,又名過(guò)氧化苯酰)，常溫下呈白色粉末，無(wú)味，難溶于水，易溶于乙醇、丙酮、苯、氯仿、乙醚等有機(jī)溶劑，是一種高反應(yīng)性氧化物質(zhì)。過(guò)氧化苯甲酰的強(qiáng)氧化性對(duì)面粉有增白和防腐作用，因此作為一種面粉改良劑而被使用。過(guò)氧化苯甲酰會(huì)破壞面粉的營(yíng)養(yǎng)成份，面粉在增白的同時(shí)，面粉中存在的葉黃素、類胡蘿卜素等被過(guò)氧化苯甲酰氧化破壞，使得這些維生素在面粉中的含量降低，減少人體對(duì)維生素的吸收。而且食用過(guò)量的

2、過(guò)氧化苯甲酰，短期會(huì)使人產(chǎn)生惡心、頭暈、神經(jīng)衰弱等中毒現(xiàn)象，長(zhǎng)期過(guò)量食用會(huì)對(duì)肝臟造成嚴(yán)重的損害。2011年3月1日衛(wèi)生部等6部委發(fā)布公告，自2011年5月1日起禁止在面粉生產(chǎn)中添加過(guò)氧化苯甲酰。食品添加劑生產(chǎn)企業(yè)不得生產(chǎn)、銷售食品添加劑過(guò)氧化苯甲酰，有關(guān)面粉（小麥粉）中允許添加過(guò)氧化苯甲酰的食品標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容自行廢止。為保證食品安全，研究食品中包括過(guò)氧化苯甲酰在內(nèi)的有害物質(zhì)殘留量的簡(jiǎn)便、快速檢測(cè)技術(shù)是一項(xiàng)有意義的工作。關(guān)于面粉中過(guò)氧化苯甲酞酰

3、含量檢測(cè)方法，國(guó)內(nèi)外相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道多為氣相色譜法、高效液相法、化學(xué)檢驗(yàn)法、化學(xué)發(fā)光法等。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)采用氣相色譜儀檢測(cè)。這些檢測(cè)方法準(zhǔn)確度高，但儀器昂貴，分析成本高，檢測(cè)時(shí)間長(zhǎng)，操作繁瑣，不利于中小型生產(chǎn)企業(yè)對(duì)過(guò)氧化苯甲酰的檢測(cè)。因此，建立速度快、成本低、準(zhǔn)確度高的檢測(cè)體系，完善面粉生產(chǎn)和使用企業(yè)的自我檢測(cè)方法和現(xiàn)場(chǎng)抽檢方法，成為現(xiàn)今面粉中過(guò)氧化苯甲酰測(cè)定的研究熱點(diǎn)。
　　本研究基于過(guò)氧化苯甲酰的氧化性，利用過(guò)氧化苯甲酰在酸性條件下將I

4、-氧化為碘單質(zhì)，生成的碘單質(zhì)在一定條件下與淀粉發(fā)生顯色反應(yīng)，通過(guò)對(duì)顏色的觀察可定性和半定量測(cè)定過(guò)氧化苯甲酰的存在。本試驗(yàn)的主要研究?jī)?nèi)容如下：
　　1．在面粉中加入有機(jī)溶劑，充分?jǐn)嚢杞?，得到過(guò)氧化苯甲酰的提取液；將提取液進(jìn)行離心得到上層清液，用強(qiáng)酸調(diào)節(jié)pH值為2置于陰暗處至反應(yīng)平衡；加入淀粉指示劑；用水稀釋比色管中的液體；將稀釋后比色管中的液體的顏色與標(biāo)準(zhǔn)比色卡進(jìn)行比較，得到過(guò)氧化苯甲酰的含量。
　　2．過(guò)氧化苯甲酰的提取利

5、用過(guò)氧化苯甲酰溶于有機(jī)溶劑的特性，選擇合適的有機(jī)溶劑，對(duì)面粉中的過(guò)氧化苯甲酰進(jìn)行浸提、離心，取上層清液為過(guò)氧化苯甲酰的提取液。通過(guò)單因素試驗(yàn)確定適宜的有機(jī)溶劑、浸提時(shí)間。
　　3．氧化反應(yīng)時(shí)間的確定。通過(guò)加入氧化劑，進(jìn)行氧化反應(yīng)后，添加指示劑進(jìn)行顯色、比色。通過(guò)單因素試驗(yàn)確定反應(yīng)中適宜的酸溶劑、酸度、反應(yīng)時(shí)間的選擇等各因素的最佳添加量。
　　通過(guò)一系列試驗(yàn)得到的主要試驗(yàn)結(jié)果如下：
　　1．本課題利用過(guò)氧化苯甲酰的氧化還

6、原性質(zhì)，采用過(guò)氧化苯甲酰的提取液與碘化鉀在酸性條件下反應(yīng)后加入淀粉指示劑，經(jīng)目視比色檢測(cè)面粉中過(guò)氧化苯甲酰的含量。通過(guò)合理選擇和單因素試驗(yàn)確定提取液為乙醇，提取時(shí)間15min。在氧化反應(yīng)中，通過(guò)單因素試驗(yàn)確定反應(yīng)酸及其酸度為pH值為2的鹽酸溶液0.08mL，加入濃度為100g/L的碘化鉀溶液0.12mL，氧化反應(yīng)時(shí)間為20min。
　　2．在顯色過(guò)程中，通過(guò)單因素試驗(yàn)確定最優(yōu)條件為濃度10g/L的淀粉指示劑0.25mL，將顯色溶液

7、稀釋至10mL后，20分鐘內(nèi)完成比色。該方法的最低檢出過(guò)氧化苯甲酰限定為0.008g/kg。采用正交試驗(yàn)再次驗(yàn)證影響試驗(yàn)的四個(gè)因素與單因素試驗(yàn)結(jié)果基本一致。
　　3．采用上述技術(shù)方案所產(chǎn)生的有益效果在于，本研究操作簡(jiǎn)便，無(wú)需價(jià)格昂貴的試驗(yàn)儀器，降低了檢測(cè)費(fèi)用和檢測(cè)時(shí)間，對(duì)檢測(cè)人員和檢測(cè)環(huán)境的要求較低，可以實(shí)現(xiàn)現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)，適于現(xiàn)場(chǎng)分析和大面積的篩查工作。
　　4．標(biāo)準(zhǔn)系列可制作比色卡便于推廣。比色卡的制作方法為：使用一套由同種材