勝利褐煤的溶劑萃取及小分子化合物的結(jié)構(gòu)表征.pdf

1、本文以勝利褐煤為研究對(duì)象,采用丙酮、甲醇、四氫呋喃和 N,N-二甲基甲酰胺四種溶劑,通過(guò)索氏萃取、超聲波輔助萃取和微波輔助萃取三種方式來(lái)萃取勝利褐煤中的小分子物質(zhì)。采用FT-IR、GC/MS、比表面積及孔徑分布測(cè)定等分析測(cè)試方法對(duì)萃取物和萃余物進(jìn)行了分析,通過(guò)比較不同萃取方式萃取物種類(lèi)的異同和萃余煤孔隙結(jié)構(gòu)的改變,探索了不同能量場(chǎng)對(duì)小分子相溶出過(guò)程的影響,并由此推測(cè)了小分子物質(zhì)的賦存狀態(tài),為褐煤分子結(jié)構(gòu)模型的構(gòu)建提供了一定的依據(jù)。

2、>　　比較三種萃取方式的萃取率,四種溶劑的萃取率大小均為:N,N-二甲基甲酰胺>四氫呋喃>甲醇>丙酮,說(shuō)明在萃取過(guò)程中,溶劑本身的性質(zhì)是主要的影響因素。不同的萃取方式對(duì)萃取率的影響因溶劑而異,萃取率大小規(guī)律總體為:索氏萃取>微波輔助萃取>超聲波輔助萃取。綜合考慮萃取效率,溶劑用量,環(huán)保等方面因素,以微波輔助萃取最佳。
　　GC/MS分析結(jié)果顯示,萃取物主要由三類(lèi)化合物組成:脂肪烴、芳烴和含雜原子化合物。脂肪烴主要由C10~C24的

3、正構(gòu)烷烴和少量烯烴以及取代環(huán)烷烴構(gòu)成,芳烴主要為短鏈取代的苯和萘,含極少量的菲和芘。含雜原子化合物種類(lèi)豐富,主要為一些長(zhǎng)鏈的烷酸甲酯、醇、酚、醛、酮和含氮化合物。萃取方式不同,萃取物種類(lèi)也有差異,超聲波輔助對(duì)于加速脂肪烴類(lèi)物質(zhì)的溶出具有顯著的效果,索氏萃取和微波輔助對(duì)于萃取含雜原子化合物具有明顯優(yōu)勢(shì)。
　　通過(guò)FT-IR、比表面積及孔徑分布測(cè)定分析萃余煤發(fā)現(xiàn),萃取過(guò)程對(duì)煤樣官能團(tuán)影響不明顯,但對(duì)孔結(jié)構(gòu)影響較大。超聲波輔助萃取和微波

4、輔助萃取不僅增加了微孔的數(shù)量而且改變了微孔的孔徑分布,主要增加了0.92nm左右的微孔數(shù)量,說(shuō)明在微波和超聲波作用下,微孔中的小分子物質(zhì)溶出。
　　基于本文的研究方法,將煤中的小分子物質(zhì)的賦存方式分為三類(lèi):“游離態(tài)”,“微孔束縛態(tài)”和“相間締合態(tài)”。不同的萃取方式對(duì)于小分子物質(zhì)的溶出行為影響不同,超聲波和微波輔助有利于萃取出處于“微孔束縛態(tài)”的小分子物質(zhì),而索氏萃取可能對(duì)萃取出“相間締合態(tài)”的小分子有優(yōu)勢(shì)。以 THF溶劑為例,對(duì)其