熱處理溫度和氣氛對共沉淀法制備Ni-Zn鐵氧體中陽離子分布的影響.pdf

1、鐵氧體是重要的磁性氧化物,用于電子信息、自動化等領(lǐng)域。
　　 本文研究熱處理溫度和氣氛對化學(xué)共沉淀法制備Ni0.15ZnxFe2.85-x4和NixFe3-xO4材料相結(jié)構(gòu)和磁性的影響。發(fā)現(xiàn)在空氣中進(jìn)行熱處理時,如果Fe含量大于2.2／分子,多出的Fe容易形成α-Fe2O3;在管式爐中通氬氣進(jìn)行熱處理時,如果加熱前排空氣的時間不夠長,熱處理溫度不夠高,也會導(dǎo)致α-Fe2O3次相的形成。而在所有的樣品中都沒有發(fā)現(xiàn)與Ni和Zn有關(guān)的

2、次相。說明與Ni2+和Zn2+離子相比,Fe2+離子進(jìn)入尖晶石晶格需要較高的能量和缺氧環(huán)境。對于所制備的單相樣品,采用Tang等人提出的估算尖晶石結(jié)構(gòu)陽離子分布的量子力學(xué)方法估算了樣品中的陽離子分布,擬合了在低溫測得的樣品的飽和磁化強(qiáng)度隨Ni、Zn摻雜量的變化關(guān)系。
　　 我們應(yīng)廂荷蘭帕納科公司X'pert Pro型X射線衍射儀(XRD)在室溫下對材料進(jìn)行晶體結(jié)構(gòu)的研究,確定樣品的相組成；應(yīng)用美國Quantum Design公司

3、生產(chǎn)的PPMS綜合物性測量系統(tǒng)測量了樣品的磁性。
　　 通過Rietveld精修數(shù)據(jù)計算了復(fù)合相樣品Ni0.15ZnxFe2.85-xO4-8z／3／(α-Fe2O3)x:的相含量,并研究了尖晶石相中各陽離子含量對樣品室溫比飽和磁化強(qiáng)度的影響。相含量計算結(jié)果表明,在空氣氛圍不同溫度熱處理的樣品中尖晶石相Fe離子含量存在一個臨界值,約為2.2／分子,多余的Fe離子生成了α-Fe2O3。這與Fe2+有效離子半徑和磁矩有很大關(guān)系。

4、r>　　 本文通過對樣品的磁性測量發(fā)現(xiàn),對于單相樣品Ni0.15ZnxFe2.85-xO4(x=0.16,0.23,0.40,0.70和0.85),磁化強(qiáng)度隨溫度升高而下降,下降的速率隨Zn離子摻雜量x的增加而增加,但對于樣品x=0.16,0.23和0.40,磁化強(qiáng)度隨溫度下降較緩慢,直到380K,磁化強(qiáng)度最多下降到其最大值的86％；然而,樣品x=0.85的磁化強(qiáng)度隨溫度升高下降十分迅速,到380K時,磁化強(qiáng)度已下降到其最大值的0.8

5、％。
　　 對名義成分為NixFe3-xO4的樣品,在氬氣氣氛中熱處理前,排空氣時間分別為20、30和40分鐘,經(jīng)1473K熱處理后,樣品中α-Fe2O3次相含量隨排空氣時間的延長而減少。同時,在相同煅燒溫度下,樣品中α-Fe2O3次相含量隨Ni摻雜量增加而減少。經(jīng)40分鐘排空氣,1573 K氬氣氣氛熱處理后,系列樣品NixFe3-xO4(x=0.00,0.08,0.15,0.25,0.35)全部形成單相尖晶石結(jié)構(gòu)。