獼猴桃中多酚的提取條件優(yōu)化及其動(dòng)力學(xué)模型構(gòu)建.pdf

1、獼猴桃果汁加工過(guò)程中褐變和澀味等一直是困擾企業(yè)的重要技術(shù)問(wèn)題，主要原因是非商品化和未完全成熟的獼猴桃被用來(lái)生產(chǎn)獼猴桃果汁，導(dǎo)致獼猴桃果汁中含有大量的多酚物質(zhì)，因此，解決獼猴桃果汁的褐變和澀味問(wèn)題是獼猴桃果汁行業(yè)發(fā)展的關(guān)鍵，此外，分離出的多酚物質(zhì)可被作為保健產(chǎn)品再次利用。另外，獼猴桃果汁加工過(guò)程中產(chǎn)生的廢棄皮渣中的多酚含量較豐富，對(duì)獼猴桃皮渣中多酚物質(zhì)提取回收并加以利用，既可提高獼猴桃加工企業(yè)的生產(chǎn)效益，又可生產(chǎn)出高附加值的抗氧化多酚產(chǎn)品

2、。本研究首先篩選了2種大孔吸附樹(shù)脂對(duì)獼猴桃果汁中多酚的吸附性能，獲得最佳樹(shù)脂并對(duì)該樹(shù)脂的吸附特性、熱力學(xué)性質(zhì)及吸附動(dòng)力學(xué)進(jìn)行了研究;在此基礎(chǔ)上，開(kāi)展了獼猴桃果汁中多酚樹(shù)脂動(dòng)態(tài)吸附和解析試驗(yàn)，對(duì)其試驗(yàn)條件進(jìn)行優(yōu)化并對(duì)分離得到的多酚成分進(jìn)行分析鑒定。其次，對(duì)獼猴桃皮渣中的多酚成分進(jìn)行質(zhì)譜分析，利用Plackett-Burman試驗(yàn)對(duì)超聲波輔助提取獼猴桃皮渣中多酚的影響因素進(jìn)行篩選;研究了超聲波影響因素對(duì)獼猴桃皮渣中多酚單體成分的提取影響，再

3、利用響應(yīng)曲面法對(duì)超聲波輔助提取獼猴桃皮渣中多酚的試驗(yàn)條件進(jìn)行優(yōu)化，建立試驗(yàn)?zāi)Ｐ蛯?duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行預(yù)測(cè)。最后，以Fick第二定律為基礎(chǔ)，引入超聲波輔助處理，推導(dǎo)出超聲波輔助提取物質(zhì)中有效成分的動(dòng)力學(xué)方程，探索超聲波輔助提取的參數(shù)，建立超聲波輔助提取獼猴桃皮渣中多酚的動(dòng)力學(xué)預(yù)測(cè)模型。主要研究?jī)?nèi)容及結(jié)果如下:
　　(1)通過(guò)2種大孔吸附樹(shù)脂對(duì)獼猴桃果汁中多酚的吸附性能對(duì)比分析研究，確定AB-8樹(shù)脂對(duì)獼猴桃果汁中多酚的吸附性能明顯優(yōu)于另外1種

4、樹(shù)脂。AB-8樹(shù)脂的靜態(tài)吸附量可達(dá)到31.304mg/g樹(shù)脂。獼猴桃果汁中多酚在AB-8樹(shù)脂上的吸附等溫平衡符合Freundlich方程。熱力學(xué)研究結(jié)果證明，焓變量(0＜△H＜5)顯示該吸附過(guò)程屬于物理吸附，為吸熱過(guò)程;隨著溫度的升高，自由能變量(△G＜0)呈現(xiàn)下降趨勢(shì)，說(shuō)明吸附過(guò)程屬于自發(fā)吸附。動(dòng)力學(xué)研究證明Lagergren擬一級(jí)速率方程能夠很好的模擬AB-8樹(shù)脂對(duì)獼猴桃果汁中多酚的吸附過(guò)程，吸附機(jī)理說(shuō)明內(nèi)擴(kuò)散非速率限制步驟，整個(gè)吸

5、附過(guò)程被液膜擴(kuò)散和內(nèi)擴(kuò)散步驟同時(shí)限制。
　　(2)為連續(xù)化去除和回收獼猴桃果汁中的多酚物質(zhì)，利用響應(yīng)曲面法對(duì)AB-8樹(shù)脂動(dòng)態(tài)吸附和動(dòng)態(tài)解析獼猴桃果汁中多酚的試驗(yàn)條件進(jìn)行優(yōu)化研究，并對(duì)分離得到的多酚進(jìn)行成分分析。試驗(yàn)建立AB-8樹(shù)脂動(dòng)態(tài)吸附獼猴桃果汁多酚的預(yù)測(cè)模型為:Y1=-18.19+6.71X1+0.84X2+2.65X3-0.1X1X2-0.05X1X3-0.028 X2X3-1.69 X2-0.014X22-0.152 X3

6、2，其R2=0.975，P＜0.01;動(dòng)態(tài)解析預(yù)測(cè)模型Y2=-162.73+4.29A+64.81B+60.18C+0.27 AB-0.48 AC-4.05 BC-0.039A2-14.39B2-5.14C2，其R2=0.965,P＜0.01;兩模型均具有良好的重現(xiàn)性。優(yōu)化獲得的AB-8樹(shù)脂動(dòng)態(tài)吸附獼猴桃果汁多酚的條件為:獼猴桃果汁濃度19°Brix，上樣流速1.3 mL/min，上樣體積7 BV;動(dòng)態(tài)解析條件為:乙醇濃度45％,解析流

7、速2.4 mL/min，乙醇容量3 BV。樹(shù)脂解析液中共檢測(cè)出對(duì)羥基苯甲酸、綠原酸、咖啡酸、表兒茶素、對(duì)香豆酸、阿魏酸、蘆丁、槲皮苷8種多酚成分，其中蘆丁含量最高2.68ug/mL，其次為表兒茶素1.357ug/mL。驗(yàn)證試驗(yàn)得到動(dòng)態(tài)吸附量為3.16 mg/g樹(shù)脂，動(dòng)態(tài)解析率為91.75％,驗(yàn)證試驗(yàn)值與預(yù)測(cè)值極為接近，證明預(yù)測(cè)模型符合試驗(yàn)要求。
　　(3)試驗(yàn)對(duì)獼猴桃皮渣中多酚成分進(jìn)行了質(zhì)譜分析，考察了超聲波提取單因素對(duì)多酚提取的

8、影響，在此基礎(chǔ)上，使用BBD設(shè)計(jì)對(duì)超聲波輔助提取試驗(yàn)條件進(jìn)行優(yōu)化。通過(guò)液質(zhì)聯(lián)用與標(biāo)準(zhǔn)品對(duì)照分析，鑒定出獼猴桃皮渣中含有的多酚物質(zhì)成分13種，分別為原兒茶酸、綠原酸、兒茶素、香草酸、咖啡酸、丁香酸、表兒茶素、阿魏酸、蘆丁、金絲桃苷、異槲皮苷、槲皮苷和槲皮素。通過(guò)Plackett Burman設(shè)計(jì)試驗(yàn)，優(yōu)化出對(duì)獼猴桃皮渣中多酚提取率影響顯著的因素分別為:超聲波功率、頻率及提取溫度。研究了不同超聲波功率、頻率、溫度及料液比對(duì)獼猴桃皮渣中多酚單

9、體的提取效果，即超聲波功率對(duì)獼猴桃皮渣中的酚酸類(lèi)組分影響較大，黃酮類(lèi)組分影響較小;超聲波頻率越小，獼猴桃皮渣中酚酸類(lèi)組分和黃酮類(lèi)組分的提取量則越大;低溫下酚酸類(lèi)組分容易被提取，較高溫度下黃酮類(lèi)組分容易被提取出;料液比越大，獼猴桃皮渣中多酚組分的提取量就越大。建立的超聲波輔助提取預(yù)測(cè)模型為Y1=24.18+1.01X1+1.56X2+0.69X3+0.11X1X2-0.062X1X3-0.067X2X3-1.59 X12-2.31 X22

10、-1.06X32，具有良好的重現(xiàn)性，其R2=0.972，P＜0.01。獲得的超聲波輔助提取獼猴桃皮渣中多酚的較佳試驗(yàn)條件:超聲波功率490W，溫度66℃，料液比1∶7.5。優(yōu)化條件下驗(yàn)證試驗(yàn)得到多酚的提取量為26.03 mg/g，驗(yàn)證試驗(yàn)值與預(yù)測(cè)值接近。
　　(4)建立了超聲波輔助提取獼猴桃皮渣中多酚的動(dòng)力學(xué)方程，在方程中引入超聲波功率、頻率及提取溫度等相關(guān)參數(shù)，獲得了未施加超聲波作用的常規(guī)提取擴(kuò)散系數(shù)k與溫度間的關(guān)系式:k=-4

11、×10-6T2+0.0004T+0.008，相關(guān)性R2=0.936;試驗(yàn)條件下超聲波功率與相關(guān)系數(shù)kp的關(guān)系式:kP=2×10-6P-0.0004;超聲波頻率與相關(guān)系數(shù)kf的關(guān)系式:kf=-8×10-6f2+0.0011f-0.0211;溫度與相關(guān)系數(shù)kT的關(guān)系式:kT=6×10-6T2-0.0007T+0.0185;超聲波功率、頻率及溫度三者相互影響系數(shù)k4為0.8。以此建立的超聲波輔助提取獼猴桃皮渣中多酚的動(dòng)力學(xué)方程:1n[(18.