用于離子遷移色譜儀的負電暈放電電子源的研究.pdf

1、近幾十年來，離子遷移色譜（IMS）作為一種新興的檢測技術，憑借其便捷、快速和高靈敏度的特點，日益受到學者們的研究和關注。現(xiàn)今的IMS電離/電子源包括以63Ni源為主的放射源、電暈放電源、光激發(fā)電離源、表面電離源和電噴霧電離源等。其中，電暈放電電離源顯示出了離子產(chǎn)量高、工藝簡單、適用性強等優(yōu)勢；但它也存在著電子/離子利用率極低、電子/離子供應量影響因素研究不全面等問題。同時，我國的IMS自主研究剛剛起步，實際研究經(jīng)驗匱乏。因此本文針對這些

2、問題對IMS所用負電暈放電電子源技術進行了研究。主要研究內(nèi)容和結論如下：
　　針對基于負電暈放電的IMS之研究需求，分別設計了基于針-網(wǎng)直流負電暈放電、針-網(wǎng)脈沖負電暈放電和針-環(huán)脈沖負電暈放電的電子源，制作了迎合它們要求的直流、脈沖和方波電源，并均取得了穩(wěn)定的電暈放電。利用自行研制并不斷改善的IMS結構和實驗回路對其依次進行了電子信號的尋找和測量工作。結果表明，自制針-網(wǎng)直流負電暈放電源和針-網(wǎng)脈沖負電暈放電源僅能提供不足nA級

3、的電子信號，而自制針-環(huán)脈沖負電暈放電電子源及其配套的IMS可實現(xiàn)μA級的電子信號，且測量干擾也降低到幾乎可以忽略。
　　實驗中發(fā)現(xiàn)的干擾信號包括高頻干擾和工頻干擾。高頻干擾在最初的實驗設計中高達10μA級。其主要來自兩個方面。一是脈沖電壓和放電在示波器探頭上產(chǎn)生的感應；二是脈沖電壓和放電在放電環(huán)極和遷移環(huán)上形成感應脈沖電壓，進而在法拉第板上形成感應干擾。通過加長同軸電纜長度改良測試回路，可將高頻干擾信號降低至100nA級；而通過

4、給環(huán)極和遷移環(huán)分別接入與地相連的濾波電容，可將高頻干擾信號降低至可以忽略。此外，設計了利用Origin8軟件進行波形后處理，用測量波形減去干擾波形以取得實際波形的方法，進一步增加了電子數(shù)量測量的精度。
　　基于Ansoft Maxwell12仿真軟件，對裝置內(nèi)部的電場分布進行了仿真。分析了各階段實驗所用裝置的電場特點，為電子數(shù)量的測量結果分析和遷移電場的優(yōu)化設計提供依據(jù)和立足點。最終，利用仿真分析確定了自制IMS所需的各部件電勢賦

5、值方法，從而實現(xiàn)了均勻的遷移電場。
　　基于電場仿真和實驗測量，對針-環(huán)脈沖負電暈放電電子源所產(chǎn)生的有效電子數(shù)量和電子有效率進行了研究。實驗表明，自制的針-環(huán)脈沖放電源單次脈沖可產(chǎn)生2×109個-14×109個有效電子，電子有效率為0.3％~3.6%。同時，研究了各參數(shù)（遷移電壓、放電環(huán)極內(nèi)徑和放電電壓）對電子數(shù)量的影響規(guī)律。主要結果為：遷移電壓的增加會顯著減少電子在遷移過程中的損失，從而提高有效電子數(shù)量和電子有效率；環(huán)內(nèi)徑的增加

6、主要會降低朝環(huán)內(nèi)沿（金屬結構）放電的比例，從而提高了通過環(huán)的電子數(shù)量，提高了有效電子數(shù)量和電子有效率；放電電壓的增加主要會提高放電的總強度，從而提高了有效電子數(shù)量，但放電電壓的提高也會降低環(huán)極的電子通量和增加電子遷移損失，從而使電子有效率降低。
　　在上述研究的基礎上，進一步優(yōu)化設計制作了針-環(huán)脈沖負電暈放電IMS實驗系統(tǒng)。探討了測量電阻和寄生電容對本實驗簡單積分測量回路所得波形的影響。得出測量回路的寄生電容約為260pF，當測量

7、電阻大于10k時，測量回路的RC時間常數(shù)將使電子測量波形發(fā)生畸變，但其積分值保持不變。因此，可以利用此回路進行電子數(shù)量的精確測量，而難以取得準確的電子遷移時間。對自制IMS的進氣方式進行摸索后，得到了在不影響電暈放電的情況下，以氮氣為放電氣體，在遷移管內(nèi)產(chǎn)生空氣樣品負離子的通氣方法。以此IMS取得的空氣離子信號峰值24nA、脈寬20ms，遷移時間6ms?；诖诵盘?，計算出的空氣離子約化遷移率K0≈3.1cm2/V·s，比已知值大40%；