無(wú)硫膨脹石墨的制備及其微觀組織結(jié)構(gòu)分析.pdf

1、本文以80目含碳量為92.6％的天然鱗片石墨作為原料，首先采用水熱法對(duì)原始天然鱗片石墨進(jìn)行純化處理，減少S、Al、Fe等雜質(zhì)元素的含量，以降低石墨的灰分，提高石墨的純度。然后，以氯酸鉀作為氧化劑，硝酸和乙酸作為插層劑，采用二次插層法對(duì)在最佳工藝條件下制得的高純天然鱗片石墨進(jìn)行化學(xué)氧化插層處理制備無(wú)硫可膨脹石墨，再通過(guò)馬弗爐高溫膨脹制得膨脹石墨。對(duì)在最佳工藝條件下制得的膨脹石墨進(jìn)行了膨脹體積、揮發(fā)分和灰分含量測(cè)試，利用掃描電鏡(SEM)分

2、析了膨脹石墨的微觀組織形貌，并對(duì)比分析了不同膨脹體積下膨脹石墨的微觀組織結(jié)構(gòu)和膨脹前后石墨層間的元素分布情況，并利用X射線衍射儀(XRD)對(duì)最佳條件下制得的膨脹石墨進(jìn)行物相分析。
　　試驗(yàn)結(jié)果表明:優(yōu)選出石墨純化的最佳工藝條件為NaOH溶液的濃度為50％，助熔劑硼酸的量為NaOH加入量的6％，堿熔溫度為250℃，時(shí)間為3.5h，HCl濃度為7％，酸解溫度為150℃，時(shí)間為2.5h，純化后石墨的固定碳含量達(dá)到99.81％。然后以純化

3、后的天然鱗片石墨作為原料制備無(wú)硫膨脹石墨，最佳工藝條件為稱取5g純化后的石墨，氯酸鉀與石墨的質(zhì)量比為4∶5，硝酸用量為8mL，一次氧化插層時(shí)間為30min，乙酸用量為10mL，二次插層時(shí)間為30min，反應(yīng)溫度為60℃，膨脹體積最高達(dá)312mL/g。通過(guò)XRD和SEM分析可知:膨脹石墨不含硫，主要由C、SiO2、Fe2O3和KNO3相組成，具有發(fā)達(dá)的孔隙結(jié)構(gòu)，呈網(wǎng)狀的多邊形孔，而且孔隙仍維持著層狀原貌，膨脹體積越大，石墨蠕蟲(chóng)結(jié)構(gòu)越連續(xù)完