負載型羥基氧化物的電催化性能研究.pdf

1、羥基氧化物具有較大的比表面積，表面大量羥基的存在，與外界分子易于結(jié)合的獨特結(jié)構(gòu)，本身具有對某些分子優(yōu)良的催化活性等優(yōu)點。負載型羥基氧化物將羥基氧化物的獨特性質(zhì)與功能單元的催化性質(zhì)有效結(jié)合，利用兩者的協(xié)同作用，顯示出卓越的分子識別特性和表面反應(yīng)活性，在吸附、催化、電化學(xué)等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。本論文通過不同的方法將催化功能單元（貴金屬、石墨烯）與羥基氧化物有效結(jié)合，并通過X-射線衍射(XRD)、透射電子顯微鏡(TEM)、掃描電子顯微鏡(S

2、EM)、電化學(xué)循環(huán)伏安、計時電流法、差示脈沖伏安法(DPV)等分析測試技術(shù)，詳細研究了復(fù)合材料的形貌、結(jié)構(gòu)及對電活性分子（甲醇、鄰苯二酚、對苯二酚、尿酸）的電催化性能。本文的主要工作如下：以具有較大比表面積的四分之三球狀丫-AlOOH作為載體，NaBH4作為還原劑，在溫和的條件下制備了分散性良好的Pd/y-AIOOH復(fù)合材料。通過FESEM、TEM、HRTEM、XRD、EDS對材料進行了物相和形貌表征，并在甲醇溶液中研究了其電催化性能。

3、所制備的Pd納米顆粒大小均勻，平均粒徑約為7.5nm。以制備的復(fù)合材料對電極進行修飾，此復(fù)合材料修飾電極的對甲醇表現(xiàn)出了良好電催化性能及穩(wěn)定性，甲醇在此修飾電極的氧化過程受擴散過程控制。并以此修飾電極初步探索了對NNK的電催化活性。
　　 采用鍍膜循環(huán)伏安法結(jié)合電沉積技術(shù)制備了Au-CoOOH復(fù)合材料修飾的電極。此復(fù)合材料修飾電極對鄰苯二酚(CA)和對苯二酚(HQ)表現(xiàn)出了很好的電催化性能并能將兩者有效分開。通過對檢測條件進行優(yōu)

4、化，溶液的最佳檢測pH值為10.0，納米金的最佳沉積時間為4min。在優(yōu)化的實驗條件下，對鄰苯二酚和對苯二酚進行了選擇性測定，當(dāng)兩者濃度同時改變時，對苯二酚和鄰苯二酚的氧化峰電流與其濃度分別在7μM～100μM和6μM～100μM范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系，對應(yīng)的檢出限分別為0.9μM、0.8μM(S/N=3)。該復(fù)合修飾電極具有良好的穩(wěn)定性、重現(xiàn)性。另外，對煙氣中鄰苯二酚和對苯二酚的測定中可能存在的干擾物質(zhì)進行了初步探討。
　　

5、以鱗片狀石墨粉作為原料，采用改進的Hummers方法合成了氧化石墨。以葡萄糖作為綠色還原劑，還原制備的氧化石墨，制備了片狀的石墨烯材料(G)。將合成的石墨烯材料作為載體，采用共沉淀技術(shù)，將NiAI-LDH原位生長在石墨烯上，制備了NiAl-LDH/G復(fù)合材料，通過XRD、TEM對合成的復(fù)合材料進行表征。以此復(fù)合材料對電極進行修飾制備了NiAI-LDH/G修飾電極，該復(fù)合材料修飾電極對尿酸具有良好的電催化性能。并對溶液的pH值及復(fù)合材料用