二氧化碳共聚用Salen-Co類催化劑中間體及改性單體的合成及表征.pdf

1、本論文主要研究二氧化碳共聚用Salen-Co類催化劑中間體及改性單體的合成及表征，主要涉及取代水楊醛縮環(huán)己二胺Schiff堿的合成及表征，主要包括以下內(nèi)容:
　　 合成了水楊醛縮環(huán)己二胺Schiff堿及3-叔丁基水楊醛縮環(huán)己二胺Schiff堿，并將其與醋酸鉆進(jìn)行絡(luò)合反應(yīng)得到配合物。主要內(nèi)容如下:對(duì)環(huán)己二胺進(jìn)行拆分，得到了(1R,2R)-環(huán)己二胺;以2，4-二硝基苯酚和氫氧化鈉反應(yīng)合成2，4-二硝基苯酚鈉;以水楊醛和環(huán)己二胺反應(yīng)合

2、成水楊醛縮環(huán)己二胺(L1)，并將其與醋酸鉆進(jìn)行絡(luò)合反應(yīng)得到配合物L(fēng)1-Co;以3-叔丁基水楊醛和環(huán)己二胺反應(yīng)合成3-叔丁基水楊醛縮環(huán)己二胺(L2)。對(duì)以上產(chǎn)物進(jìn)行了核磁共振氫譜表征，確認(rèn)了化合物的結(jié)構(gòu)。
　　 合成了3-(2-氯乙基)水楊醛。通過正交實(shí)驗(yàn)找到最優(yōu)化反應(yīng)條件，影響3-(2-羥乙基)水楊醛合成產(chǎn)率的影響因素順序?yàn)?反應(yīng)溫度＞反應(yīng)物比例＞反應(yīng)時(shí)間，故3-(2-羥乙基)水楊醛合成反應(yīng)的優(yōu)選條件為:反應(yīng)溫度76℃、反應(yīng)時(shí)間

3、3h、反應(yīng)物比例n（鄰羥基苯乙醇）∶n（氫氧化鏞）∶n（氯仿)=1∶2∶3，產(chǎn)物產(chǎn)率為28.4％;影響3-(2-氯乙基)水楊醛合成產(chǎn)率的影響因素順序?yàn)?反應(yīng)物比例＞反應(yīng)溫度＞反應(yīng)時(shí)間，故3-(2-氯乙基)水楊醛合成反應(yīng)的優(yōu)選條件為:反應(yīng)溫度40℃、反應(yīng)時(shí)間24h、反應(yīng)物比例n(3-(2-羥乙基）水楊醛）∶n（氯化亞砜）=1∶2，產(chǎn)物產(chǎn)率為56.2％;通過核磁共振氫譜及紅外光譜對(duì)所合成的目標(biāo)產(chǎn)物進(jìn)行結(jié)構(gòu)表征和確認(rèn)。
　　 合成了3

4、-(2-碘乙基)水楊醛及3-(2-碘乙基)水楊醛縮環(huán)己二胺(L3)。主要內(nèi)容如下:以3-(2-氯乙基)水楊醛及碘化鈉為原料合成了3-(2-碘乙基)水楊醛，利用正交試驗(yàn)方法，選取反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、n(3-(2-氯乙基)水楊醛)∶n(NaI）為因素，選取合成最佳反應(yīng)條件為:反應(yīng)溫度80℃、反應(yīng)時(shí)間24h、反應(yīng)物比例n(3-(2-氯乙基）水楊醛)∶n(NaI)=1∶9，產(chǎn)物產(chǎn)率為80.3％;以3-(2-碘乙基)水楊醛及L(+)酒石酸-(1R

5、,2R)-環(huán)己二胺為原料合成3-(2-碘乙基)水楊醛縮環(huán)己二胺Schiff堿;通過核磁共振譜圖及紅外光譜，對(duì)各產(chǎn)物的化學(xué)結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。
　　 合成了一種新型磷酸酯類化合物鄰苯二胺磷酰氯縮環(huán)氧丙醇酯(GDP)。主要內(nèi)容如下:先以鄰苯二胺、三氯氧磷為原料合成鄰苯二胺磷酰氯(DP)，再以DP、環(huán)氧丙醇為原料合成GDP，并用正交實(shí)驗(yàn)得到較好的反應(yīng)條件;當(dāng)鄰苯二胺與三氯氧磷摩爾比為1∶1.3、反應(yīng)時(shí)間9h，反應(yīng)溫度82℃時(shí)，合成DP的產(chǎn)